[发明专利]一种双芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种双芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂的制备方法。利用聚乙二醇单甲醚与对氨基苯甲酸进行酯化反应生成具有亲水性长链的对氨基苯甲酸酸聚醚脂，然后利用HBr向苯环中引入可以与1-芘硼酸反应的溴原子，制备出化合物3，5-二溴代苯甲酸聚乙二醇单甲醚脂，最后3，5-二卤代苯甲酸聚乙二醇单醚脂和芘硼酸反应合成双芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂。本发明的特点在于通过取代苯环中的溴原子向分子中引入一对芘基基团，相对于单芘基聚醚脂而言大大增强了双亲试剂与分散碳材料的π-π结合力，且在合成过程中原料易得，无危险步骤。由于双亲试剂无需对预处理的石墨烯进行化学修饰，因此对石墨烯的破坏性极小，能使石墨烯充分发挥其独特的力学和热电学性能，为石墨烯的分散提供了一条有效的途径。

主权项

一种双芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将8‑12g聚乙二醇单甲醚和一定量的对氨基苯甲酸溶解于溶剂S1中，将上述溶液转移到100mL圆底烧瓶中，然后向其中加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流30分钟；然后将反应混合物转入250mL烧杯中，缓慢加入10%碳酸钠溶液至pH≈9，抽滤，洗涤，用乙醚萃取两次，提纯得到中间产物A；将3g的中间产物A、40ml水、40％ 20mmolHBr和一定量的30％H2O2室温混合均匀，提纯得到中间产物B；将1.00g中间产物B和一定量的1‑硼酸芘溶解于溶剂THF中，向其中加入40ml的Na2CO3水溶液；然后再向其中加入0.10g的四（三苯基膦）钯，在氮气氛下将混合物剧烈搅拌，加热回流24小时，混合物分层，将水相层用二氯甲烷清洗两遍，提纯得到双芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂。