[发明专利]一种二丙基次膦酸铝的制备方法有效
申请号: | 201410007418.5 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103772428A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 张宝贵;唐雪娇;杨喜生;赵震;郭建树 | 申请(专利权)人: | 山东兄弟科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
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地址: | 262714 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种二丙基次膦酸铝的制备方法,以次磷酸钠和丙烯为反应原料,乙酸为溶剂,纳米金属氧化物为催化剂,催化次磷酸钠与丙烯的加成反应,合成高纯度二丙基次膦酸钠,然后与铝盐进行复分解反应,生成二丙基次膦酸铝。本发明的优点是:由于纳米金属氧化物的协同催化作用,光反应是在低温常压下进行,安全性高,耗能低,二丙基次膦酸钠转化率高,副产物少;催化剂用量少,并可重复利用,成本低;由于光反应中二丙基次膦酸钠转化率高,副产物少,复分解反应和水洗所需温度大大降低,即可得到纯度高、热稳定性好的白色固体产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 次膦酸铝 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种二丙基次膦酸铝的制备方法,其特征在于:以次磷酸钠和丙烯为反应原料,乙酸为溶剂,纳米金属氧化物为催化剂,催化次磷酸钠与丙烯的加成反应,合成高纯度二丙基次膦酸钠,然后与铝盐进行复分解反应,生成二丙基次膦酸铝,具体包括如下步骤:1)将次磷酸钠的乙酸溶液置于反应釜中,加入纳米金属氧化物催化剂,在低温常压条件下通入丙烯,然后在250w~500w紫外灯照射下反应10‑20h,制得二丙基次膦酸钠溶液体系,并用水稀释至二丙基次膦酸钠浓度为0.05~1.0mol/L;2)50℃~70℃下向上述二丙基次膦酸钠溶液体系中加入浓度为0.05~1.0mol/L的铝盐溶液,得到二丙基次膦酸铝白色沉淀;3)将所得二丙基次膦酸铝白色沉淀在50℃~70℃热水中洗涤,然后在真空度为0.085至0.09MPa、温度为130℃的真空干燥箱内干燥,即可得到白色粉末状二丙基次膦酸铝。
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