[发明专利]一种双三氟虫脲残留量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201410007694.1 申请日: 2014-01-07
公开(公告)号: CN103728401A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 崔淑华;赵晗;衣维贤;于晓云;王静;王兴华 申请(专利权)人: 崔淑华
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266002 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种双三氟虫脲残留量的测定方法,用乙腈或1%乙酸乙腈均质提取样品中残留的双三氟虫脲,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为88.7%~92.5%,平均相对标准偏差(RSD)为2.7%~4.6%,检出限低于0.52μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
搜索关键词: 一种 双三氟虫脲 残留 测定 方法
【主权项】:
一种双三氟虫脲残留量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)提取称取样品于具塞离心管中,加入乙腈或1%乙酸乙腈均质提取1min,加入无水硫酸镁、氯化钠或乙酸钠,剧烈涡旋1min后离心;(2)净化移取样品提取液上清液于离心管中,加入基质分散固相萃取剂,涡旋振荡,离心,吸取上清液过0.22μm有机相滤膜;(3)标准工作溶液的配制将空白样品按上述步骤(1)、(2)处理,用该空白样品基质溶液在0.5~200μg/L范围内,配制至少5个浓度的双三氟虫脲系列浓度标准工作液;(4)液相色谱‑串联质谱法(LC‑MS/MS)测定将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行LC‑MS/MS测定,以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准工作曲线;在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入LC‑MS/MS进行测定,测得样品液中双三氟虫脲的色谱峰面积,代入标准曲线,得到样品液中双三氟虫脲含量,然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中双三氟虫脲残留量;若上机溶液中双三氟虫脲残留量超过线性范围上限,需用提取溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于崔淑华,未经崔淑华许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410007694.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code