[发明专利]一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法，步骤：（1）皂化：称取待测样品加无水乙醇；加抗坏血酸的水溶液，加苯并[e]芘的无水乙醇溶液作为内标溶液，混匀；加入氢氧化钾水溶液，混匀，回流，得皂化液，冷却；（2）提取：将皂化液移入分液漏斗中，用乙醚洗，乙醚洗液并入分液漏斗；振摇，静置分层，弃去水层；（3）洗涤：用水洗，至水层不显碱性；（4）浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠后滤入旋蒸瓶，用乙醚冲洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液合并入旋蒸瓶，减压蒸馏，氮气吹干；立即加入乙醇水溶液溶解；（5）使用超高效液相色谱仪，进行测定。

主权项

一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法，其特征是包括如下步骤：（1）皂化：称取待测样品适量，精确至0.0001g，于三角瓶中，加30mL无水乙醇进行搅拌，直至颗粒物分散均匀；加5mL浓度为100g/L抗坏血酸的水溶液，加2.00mL浓度为10μg/mL的苯并[e]芘的无水乙醇溶液作为内标溶液，混匀；加入10mL质量浓度为50%的氢氧化钾水溶液，混匀，沸水浴中回流30min，得皂化液，放入冰水浴中冷却至室温；（2）提取：将皂化液移入分液漏斗中，用50mL水分3次洗三角瓶，洗液并入分液漏斗；用100mL乙醚分两次洗三角瓶和残渣，乙醚洗液并入分液漏斗；振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层；（3）洗涤：用水洗分液漏斗中的乙醚层，pH试纸检验直至水层不显碱性；（4）浓缩：将步骤（3）得到的乙醚提取液经过5g无水硫酸钠后滤入旋蒸瓶，用100mL乙醚分3次冲洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液合并入旋蒸瓶，55℃水浴减压蒸馏至2mL，氮气吹干；立即加入2.00mL体积浓度为95%的乙醇水溶液溶解；（5）使用超高效液相色谱仪，在检测波长为300nm，流动相为体积比98:2的甲醇和水，流速为0.3ml/min，柱温为35℃，进样量为1ul对步骤（4）获得的溶液进行测定。