[发明专利]一种奥利司他结晶母液回收工艺有效
申请号: | 201410010014.1 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN103739572A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 赵志全;闫同顺 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07D305/12 | 分类号: | C07D305/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种奥利司他结晶母液回收工艺,包括:取奥利司他结晶母液,真空浓缩至干,加入乙腈溶解,于-5℃~-10℃搅拌处理2h,过滤。向滤液中加入3%~5%(w/v)的活性炭,脱色处理1h,过滤、浓缩至干,优先进行非极性溶剂结晶,再进行极性溶剂结晶,最后非极性溶剂转晶,直至产品含量达到98.0%以上,最大单杂0.5%以内。本发明工艺路线短,投资少,溶媒可回收套用,产品质量稳定,能显著降低奥利司他的生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 奥利司 结晶 母液 回收 工艺 | ||
【主权项】:
一种奥利司他结晶母液回收工艺,包括以下步骤:1)取奥利司他结晶母液,真空浓缩至干,加入乙腈待产品完全溶解,置于‑5℃~‑10℃条件下,搅拌处理2h,过滤;2)向滤液中加入活性炭,加热,脱色处理1h,过滤;3)将滤液浓缩至干,加入产品量10~50倍(w/v)的庚烷、己烷或石油醚中的一种或几种,30℃加热至完全溶解,低温搅拌析晶,过滤;4)加入产品量10~50倍(w/v)乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种,30℃加热至完全溶解,低温搅拌析晶,过滤;5)转晶:将奥利司他晶体用庚烷、己烷或石油醚中的一种或几种加热至30℃完全溶解,低温搅拌析晶,过滤,真空干燥,得奥利司他晶体。
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