[发明专利]一种以负载固体碱催化合成羟烷基酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201410012847.1 申请日: 2014-03-11
公开(公告)号: CN104910035B 公开(公告)日: 2017-03-15
发明(设计)人: 方志杰;陶小东;吴晖 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/18;B01J23/04
代理公司: 南京理工大学专利中心32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种以负载固体碱催化剂催化合成羟烷基酰胺的新方法。合成羟烷基酰胺的过程包括将羟烷基胺加入反应器,催化剂按总质量百分比加入,加热,搅拌,减压,在温度为70~110℃、压强为‑0.06~‑0.1Mpa下,滴加己二酸二酯,反应完成固化后,加入总质量一半体积量的乙醇,加热搅拌至全溶,冷却,过滤、干燥即可得到白色粉末羟烷基酰胺;本发明的优点在于负载固体碱催化剂所采用的载体为固化剂与环氧树脂结合时必须添加的组分之一,反应结束之后可以不需要除去,而且催化剂制备简单,比表面积增大,催化效果好,反应速度快,可减少碱的使用量,同时能够提高收率,改善产品的性能。
搜索关键词: 一种 负载 固体 催化 合成 烷基 方法
【主权项】:
一种以负载固体碱催化合成羟烷基酰胺的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将羟烷基醇胺和负载固体碱加入反应器,加热,搅拌,减压,至温度在70~110℃,压强在‑0.06~‑0.10Mpa时滴加己二酸二酯,在温度变化幅度不大的范围之内,控制速度,3~5min滴完,反应时间在30~65min之内,液体全部固化,停止反应,其中,负载固体碱中,载体为二氧化钛,二氧化硅,氧化镁,氧化铝,硫酸钡中的一种;充当前驱体的碱为氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾中的一种;己二酸二酯与羟烷基醇胺的物料比为1:1.95~1:2.05;负载固体碱用量占总物料质量的0.52%~2.5%;(2)将步骤(1)中得到的固化后的固体粉碎,加入总物料质量一半体积量的无水乙醇,加热,搅拌,至全部溶解,停止反应,冷却,抽滤,干燥即得羟烷基酰胺。
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