[发明专利]一种测定化妆品中激素残留量的方法

摘要

本发明建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆品中雌二醇、雌三醇、雌酮残留量的分析方法。不同品种的化妆品样品以甲醇为提取溶剂，超声提取30min，样品提取液经12000r/min的速度离心20min。选择乙腈和水(40∶60体积比)为流动相进行等梯度洗脱，流速为0.2mL／min，柱温为25℃，采用EclipseXDB-C18(2.1mm*150mm，5μm粒径)色谱柱进行分离。结果表明：三种激素的线性回归方程相关系数R在0.9983～0.9998之间，回收率在95.21％～106.19％之间。精密度在1.70％～4.82％之间。该方法简便，灵敏，快速，可靠，重现性好，适用于化妆品中激素的含量分析检测。

主权项

一种测定化妆品中激素残留量的方法，首先甲醇作为提取液，经过超声对化妆品进行处理，以水‑乙腈作为流动相，用高效液相色谱‑串联质谱的方法对化妆品中的雌激素进行定量分析检测。其特征步骤为：(1)色谱及质谱条件EclipseXDB‑C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm粒径)；流动相∶乙腈∶水(40∶60体积比)；检测波长：280nm；流速：0.2mL／min；压力：8.76MPa；柱温：25℃。电离源：ESI^‑电喷雾离子源；毛细管电喷雾电压：5.0kV；加热毛细管温度为350℃，鞘气流速：1.2L／min；辅助气流速：0.2L／min；扫描范围：50～700m／z全离子质谱扫描。(2)在同一化妆品溶液中加入不同检测激素的标准溶液，在同样的色谱质谱优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在95.58％～106.19％范围内，证明该方法准确度高。并对该加标样品溶液中检测激素进行精密度分析，每种元素连续检测6次，相对标准偏差在1.70％～4.82％之间，证明该方法精密度好。