[发明专利]一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法

摘要

一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法，属于高纯锗材料制备过程中的产品质量检验方法，尤其是一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法。采用在盐酸溶液中用过氧化氢在低温下氧化四氯化锗中的痕量砷（Ⅲ）为砷（Ⅴ），然后在低温下蒸发除去四氯化锗基体，蒸干以后再在盐酸溶液中用氯化亚锡把砷（Ⅴ）还原成砷（Ⅲ），再用无砷锌粒将砷（Ⅲ）还原成砷化氢，所生成的砷化氢气体与溴化汞试纸片作用，生成黄棕色的砷化汞斑点，斑点颜色的深浅与砷含量成正比，借此与标准色阶进行比较后得出砷含量。本发明的检验方法，简便易行，不受实验室的条件限制，是一种结果可靠的测量方法，能够确保产品中砷含量检验的准确性和科学性。

主权项

1.本发明一种光纤用四氯化锗中痕量砷的检验方法，其特征在于该方法是通过以下的步骤实现的：（1）在盐酸溶液中用过氧化氢（H₂O₂）在低温下氧化四氯化锗中的痕量砷（Ⅲ）为砷（Ⅴ）；（2）在低温下蒸发除去四氯化锗基体；（3） 蒸干以后再在盐酸溶液中用氯化亚锡（SnCl₂）把砷（Ⅴ）还原成砷（Ⅲ）；（4）再用无砷锌粒将砷（Ⅲ）还原成砷化氢；（5）所生成的砷化氢气体与溴化汞试纸片作用，生成黄棕色的砷化汞斑点，斑点颜色的深浅与砷含量成正比，与标准色阶进行比较后得出试样砷量；（6）配制砷标准溶液，获得一系列不同颜色深度的溴化汞纸片作为标准色阶，并从标准色阶上查得空白砷量；（7）按下式计算砷的质量分数w_As，数值以百分含量表示：100式中：ｍ₁为从标准色阶上查得的试样砷量，单位μg；ｍ₂为从标准色阶上查得的空白砷量，单位μg；V为被测痕量砷的样品体积，单位mL。