[发明专利]一种催化剂用多孔全氟磺酸树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410017118.5 申请日: 2014-01-14
公开(公告)号: CN104774284B 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 王丽;王凯;滕培峰 申请(专利权)人: 山东华夏神舟新材料有限公司
主分类号: C08F216/14 分类号: C08F216/14;C08F214/26;C08J9/26;B01J31/10;B01J35/10;C07C67/08;C07C69/14
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司37219 代理人: 朱家富
地址: 256401*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种催化剂用多孔全氟磺酸树脂的制备方法,它包括将全氟磺酰乙烯基醚与四氟乙烯在溶剂、致孔剂和引发剂共同存在的条件下进行聚合获得,其使用低当量重量、低分子量的全氟磺酸树脂作为致孔剂,采用加入去离子水和分散剂进行蒸馏的方法回收溶剂,同时使树脂成型,经过进一步干燥后得到颗粒状,并且采用全氟烷烃/全氟环醚/氟氯烃中的一种或几种混合物作为提取剂提取致孔剂形成多孔结构。本发明所述方法操作条件简单,不需要高温高压,解决了之前技术中难以克服的使用过程中有效催化成分的流失的问题,增加了催化剂的使用寿命,同时由于多孔结构的存在使比表面积增加,活性组分利用率提高。
搜索关键词: 一种 催化剂 多孔 全氟磺酸 树脂 制备 方法
【主权项】:
一种催化剂用多孔全氟磺酸树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将致孔剂与分散介质混合,致孔剂与分散介质的质量比为1: (2~32),在温度为80~150℃、压力0.1~1.0MPa的条件下恒温2~8小时,制得致孔剂分散液;(2)将步骤(1)制得的致孔剂分散液与全氟磺酰乙烯基醚、溶剂、引发剂混合,致孔剂分散液、全氟磺酰乙烯基醚、溶剂、引发剂的质量比为 (1~20):(3~19):(0~14):(2×10‑5~2×10‑4),通入四氟乙烯维持反应压力为200~2000kpa,在反应温度为10~80℃的条件下,聚合反应1~8小时,制得聚合物料液;(3)向步骤(2)制得的聚合物料液中加入去离子水和分散剂,加热至90~100℃,搅拌蒸馏1~4小时,经过滤,制得树脂颗粒;分散剂的用量为聚合物料液重量的0~5wt%;(4)将步骤(3)制得的树脂颗粒经真空干燥后,浸入萃取剂中,在80~90℃的条件下萃取7~9小时,再经干燥,转型,制得催化剂用多孔全氟磺酸树脂;所述步骤(1)中的制孔剂为EW值700~950 g/mol、分子量不大于15万的全氟磺酸树脂,结构式为:其中,m=0~2,n=1~4,x、y为正整数。
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