[发明专利]二乙基次膦酸铝的合成方法有效
| 申请号： | 201410018804.4 | 申请日： | 2014-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN103739624A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 陈如林;刘瑞祥;曹永强;谢忠财;朱之军;张腾腾 | 申请（专利权）人： | 寿光卫东化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 李江 |
| 地址： | 262714 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，提供了一种二乙基次膦酸铝的合成方法，包括下列步骤：将次磷酸铵和有机溶剂混合，加入催化剂，然后在80～130℃温度条件下，向溶液中滴加六甲基二硅胺烷制得双三甲基硅氧基磷；将制取的双三甲基硅氧基磷加入到压力反应釜中，通入乙烯和溴化氢气体，并用氮气保持反应压力，得到中间体产品，经减压蒸馏收集甲苯，向溶液中加入溶解水，分液收集水层，得到二乙基次膦酸溶液；用硫酸调节二乙基次膦酸溶液PH值至3.0±0.2，再滴加硫酸铝水溶液，生成二乙基次膦酸铝。本发明二乙基次膦酸铝的合成方法，其产品纯度高、转化率高、成本低、工艺简单。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 次膦酸铝 合成 方法 | ||
【主权项】：
二乙基次膦酸铝的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：将次磷酸铵和有机溶剂混合，加入催化剂，然后在80～130℃温度条件下，向溶液中滴加六甲基二硅胺烷，反应回流8.5～9.5小时，反应溶液出现分层，将有机物层经过滤，制得双三甲基硅氧基磷；将制取的双三甲基硅氧基磷加入到压力反应釜中，通入乙烯和溴化氢气体，并用氮气保持反应压力0.5～0.8Mpa，在80±5 ℃反应4.0～５.0小时，得到中间体产品，经减压蒸馏收集甲苯，蒸馏完成后，向溶液中加入溶解水，分液收集水层，得到二乙基次膦酸溶液；用硫酸调节二乙基次膦酸溶液PH值至3.0±0.2，再滴加硫酸铝水溶液，生成二乙基次膦酸铝。
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