[发明专利]一种制备左乙拉西坦中间体2-氨基丁酸的方法有效
申请号: | 201410019822.4 | 申请日: | 2014-01-16 |
公开(公告)号: | CN103787903A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 夏建胜;李坚军;周章兴;钱刚;陈德响 | 申请(专利权)人: | 浙江昌明药业有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/04;C07C53/19;C07C51/363 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 317200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备式(III)所示左乙拉西坦中间体2-氨基丁酸的方法:首先在第一管道化反应器中,原料丁酸在催化剂存在下与氯气进行反应,得到式(II)所示的2-氯丁酸;接着在第二管道化反应器中,2-氯丁酸在氯化铵、氢氧化钠水溶液存在下发生氨化反应得到式(III)所示的2-氨基丁酸;本发明方法原子经济性高,副产物少,操作简便,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 左乙拉西坦 中间体 氨基 丁酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备式(III)所示左乙拉西坦中间体2-氨基丁酸的方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:(1)取式(I)所示的原料丁酸与催化剂混合得到丁酸反应液,通过液体输送泵将该丁酸反应液送至第一管道化反应器,同时于第一管道化反应器另一支路中通入氯气,控制反应温度为40~180℃,反应时间为1~12h,反应结束后得反应液A,反应液A后处理得到式(II)所示的2-氯丁酸;所述催化剂为双(三氯甲基)碳酸酯、氯化亚砜、三氯化磷或丁酸酐;所述原料丁酸与催化剂、氯气的投料物质的量比为1:0.005~0.5:0.8~2,投料时,通过控制丁酸反应液和氯气的管内流速以实现最终所需投料物质的量比;所述的第一管道化反应器管长2~100米,管内径2~30毫米;(2)在步骤(1)制得的2-氯丁酸中加入氯化铵后得到2-氯丁酸反应液,将该2-氯丁酸反应液与质量浓度30~40%的氢氧化钠水溶液分别通过液体输送泵送至第二管道化反应器中进行反应,控制反应温度为25~80℃,反应时间为1~10小时,反应结束后得反应液B,反应液B后处理得到式(III)所示的2-氨基丁酸;所述2-氯丁酸与氯化铵、氢氧化钠的投料物质的量比为1:1.5~2:2.5~3,投料时,通过控制2-氯丁酸反应液和氢氧化钠水溶液的管内流速以实现最终所需投料物质的量比;所述的第二管道化反应器管长2~100米,管内径2~30毫米;
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