[发明专利]从披针叶黄花中提取金雀花碱的方法有效
申请号: | 201410024298.X | 申请日: | 2014-01-20 |
公开(公告)号: | CN103724347A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 钟庆林;唐小林 | 申请(专利权)人: | 四川协力制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/18 | 分类号: | C07D471/18 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 51100 | 代理人: | 江晓萍 |
地址: | 611930 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明从披针叶黄花中提取金雀花碱的方法,包括1)披针叶黄花种籽经过粉碎,经溶剂提取;2)提取液浓缩得到含金雀花碱的总生物碱混合物,加入水稀释,调节pH值至中性或者酸性,再用有机溶剂萃取杂质;3)经萃取杂质的总生物碱混合物水相调节pH值至中性或者碱性,然后加入二叔丁基二碳酸酯,搅拌反应把金雀花碱转化成N—叔丁氧羰基金雀花碱,4)水相用有机溶剂萃取,有机相浓缩得到N—叔丁氧羰基金雀花碱;5)N—叔丁氧羰基金雀花碱用酸脱去叔丁氧羰基保护,然后用碱中和酸,得到金雀花碱,本发明溶剂回收率高,利于环保、提取的金雀花碱纯度高。 | ||
搜索关键词: | 针叶 黄花 提取 金雀花 方法 | ||
【主权项】:
从披针叶黄花中提取金雀花碱的方法,包括以下步骤:1)披针叶黄花种籽经过粉碎,经溶剂提取,溶剂用量为披针叶黄花种籽重量的2—20倍,提取温度是室温至回流状态,提取次数在1~5次,每次提取时间至少为30分钟,溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、水中的至少一种; 2)提取液浓缩得到含金雀花碱的总生物碱混合物,加入水稀释,然后调节pH值至中性或者酸性,再用有机溶剂萃取杂质,其中有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种; 3)经萃取杂质的总生物碱混合物水相调节pH值至中性或者碱性,然后加入二叔丁基二碳酸酯,搅拌反应把金雀花碱转化成极性更小、水溶性更小的N—叔丁氧羰基金雀花碱,以利于后面的萃取过程,其中二叔丁基二碳酸酯的量是披针叶黄花种籽中金雀花碱含量的0.8—2倍,反应温度为100℃以下,反应时间至少为30分钟;4)水相用有机溶剂萃取,有机相浓缩得到N—叔丁氧羰基金雀花碱,其中有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种;5)N—叔丁氧羰基金雀花碱用酸脱去叔丁氧羰基保护,然后用碱中和酸,得到金雀花碱,其中脱去叔丁氧羰基保护的酸为盐酸、硫酸、三氟乙酸中的至少一种,溶剂为甲醇、乙酸乙酯、乙醇中的至少一种,碱是无机碱或者有机碱。
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