[发明专利]无机化合物硒化钠的制备方法及其装置有效
申请号: | 201410025610.7 | 申请日: | 2014-01-21 |
公开(公告)号: | CN103818885A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 王振友;吴海信;程旭东;肖瑞春;黄昌保;倪友保;毛明生 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开一种无机化合物硒化钠的制备方法及其装置,无机化合物硒化钠通过(1)在真空手套箱内将金属钠和单质硒放入反应器内;(2)对反应器反复抽高真空、充氮气清洗、抽高真空3~4次;(3)通入液氨,使金属钠完全溶解于液氨中;(4)通过高纯氮气将反应器内经气化的氨排出来;(5)搅拌;(6)液氨气化完成后,将反应器内抽至真空;(7)对反应器进行加热,然后冷却至室温、取料得硒化钠成品。本发明将金属Na和单质Se从配料阶段到化合反应过程始终保持与空气隔绝,有效保证原料和合成硒化钠的纯度及反应过程中的安全性。同时装置实现硒化钠合成、氨的挥发以及合成多晶的原位烘干等一整套制备工艺流程。 | ||
搜索关键词: | 无机化合物 硒化钠 制备 方法 及其 装置 | ||
【主权项】:
无机化合物硒化钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在充入高纯氩气保护的真空手套箱内,将金属钠和单质硒按摩尔比为2:1放入反应器内,然后再将反应器密封移出真空手套箱; (2)将反应器内抽至高真空,然后充入高纯氮气,再抽至高真空,如此反复抽高真空、充氮气清洗、抽高真空3~4次;(3)将反应器浸于冷却池中,然后向反应器内通入液氨,使金属钠完全溶解于液氨中;(4)向反应器内通入高纯氮气,将反应器内经气化的氨进行排出来;(5)对反应器内混合液进行搅拌1~2小时,促进金属钠与单质硒均匀、充分反应;(6)移走冷却池,加速液氨的气化而被氮气带出反应器,等液氨气化完成后,将反应器内抽至真空;(7)对反应器进行加热,然后冷却至室温、取料得硒化钠成品。
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