[发明专利]一种以三嵌段含氟共聚物改性胶衣树脂表面疏水性的方法

摘要

本发明一种以三嵌段含氟共聚物改性胶衣树脂表面疏水性的方法，属于高分子聚合领域。按照下述步骤进行：先制备三嵌段含氟共聚物；再制备改性胶衣树脂，本发明以原子转移自由基聚合的方法合成三嵌段含氟共聚物，结构和分子量都可以控制；采用胶衣树脂和三嵌段含氟共聚物共混方法，易于在生产过程中实施；利用三嵌段含氟共聚物改性的胶衣树脂固化后具有独特的表面性能，接触角能达到109.5°。

主权项

一种以三嵌段含氟共聚物改性胶衣树脂表面疏水性的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）三嵌段含氟共聚物的制备：(a)含氟大分子引发剂的合成：聚合在烧瓶中进行，烤瓶换气三次除去反应装置中的氧气和水分，然后在N₂保护下依次加入计量的催化剂CuBr、含氟单体、溶剂甲苯、配位剂五甲基二乙基三胺(PMDETA)、引发剂2‑溴丙酸乙酯，搅拌升温至70℃，在恒温油浴中反应6 h；反应结束后用四氢呋喃稀释，经过中性氧化铝过柱分离铜盐，滤液经旋转蒸发除去大部分溶剂，用无水乙醇沉淀，经四氢呋喃和无水乙醇溶解、沉淀数次纯化后，聚合物经40℃真空干燥至恒重； (b) 二嵌段含氟大分子引发剂的合成：先烤瓶换气三次后，在N₂保护下将含氟大分子引发剂加入烧瓶中，随后在较低温度下再烤瓶三次，加入CuBr，然后换气两次，加入溶剂甲苯；在40℃以下待含氟大分子引发剂完全溶解后，最后加入苯乙烯单体，用注射器依次加入配位剂PMDETA，在80℃恒温油浴反应24 h；获得的产物为二嵌段含氟大分子引发剂；反应结束后加入四氢呋喃稀释后过中性氧化铝柱除去铜盐；所得滤液经旋蒸除去大部分溶剂，用乙醇沉淀，用四氢呋喃和乙醇溶解、沉淀数次纯化后，并在40℃真空下干燥，获得两嵌段含氟大分子引发剂；(c) 三嵌段含氟共聚物的合成：先烤瓶换气三次后，在N₂保护下将二嵌段含氟大分子引发剂加入烧瓶中，随后在较低温度下烤瓶三次，加入CuBr，然后换气两次，用注射器依次加入配位剂PMDETA，加入溶剂三氟甲苯；在40℃以下待二嵌段含氟大分子引发剂完全溶解后，最后加入硅烷偶联剂，在110℃恒温油浴反应10 h；反应结束后加入四氢呋喃稀释后过中性氧化铝柱除去铜盐；所得滤液经旋蒸除去大部分溶剂，用乙醇沉淀，用四氢呋喃和乙醇溶解、沉淀数次纯化后，并在40℃真空下干燥，获得三嵌段含氟共聚物； （2）改性胶衣树脂的制备在胶衣树脂中加入总量（质量百分比）1%～15%的三嵌段含氟共聚物，在适当的温度下慢速搅拌混合，使其充分混合，最终制备得到改性胶衣树脂；取一定量的改性胶衣树脂，加入占胶衣树脂用量（质量百分比）1%～2%的固化剂和（质量百分比）0.5%～1%的促进剂，搅拌混合均匀后室温固化。