[发明专利]一种旋光偶氮聚氨酯/氧化石墨掺杂型复合热光材料的制备方法及其应用

摘要

本发明属于无机高分子复合材料合成领域，涉及旋光偶氮聚氨酯及氧化石墨系列化合物制备，特别涉及一种具有热光性能的一种旋光偶氮聚氨酯/氧化石墨掺杂型复合热光材料的制备方法及其应用。本发明用对硝基苯胺和S(-)-1,2-二苯基乙二胺反应制备具旋光性胺基的双偶氮苯生色分子，将NJ-210和异佛尔酮二异氰酸酯在二月桂酸二丁基锡催化作用下聚合，然后将双偶氮苯生色分子和氧化石墨加入预聚体中，搅拌反应，将得到的溶液倒出，过滤，置于60℃烘箱烘干，得到具旋光性的偶氮聚氨酯/氧化石墨掺杂型复合材料。本发明制备工艺流程可控，所得到的复合热光材料，具有较高的热光系数（dn/dT），为研制具有低驱动功率和较快响应速度的新型数字热光开关提供了可能。

主权项

一种旋光偶氮聚氨酯/氧化石墨掺杂型复合热光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将对硝基苯胺、浓盐酸和亚硝酸钠溶解于蒸馏水中，冰浴条件下进行重氮化反应1.5h，得到黄色透明重氮盐溶液，用碳酸钠水溶液调节重氮盐溶液的pH为6，其中，对硝基苯胺与浓盐酸的质量比为1：1~1：5，亚硝酸钠与对硝基苯胺的质量比为1：1~1：6；然后称取S(‑)‑1,2‑二苯基乙二胺溶解于蒸馏水中，冰浴条件下将重氮盐溶液缓慢滴入，偶合反应2h，抽滤，洗涤至中性，干燥得到棕色双偶氮苯生色分子1,2‑二（4‑偶氮苯基‑4‑硝基 )‑乙二胺粉末，其中，对硝基苯胺与S(‑)‑1,2‑二苯基乙二胺的质量比为1：1~1：5；步骤2、 将氧化石墨溶于N,N’‑二甲基甲酰胺，超声5h，其中，氧化石墨与N,N’‑二甲基甲酰胺的质量比为1：10~1：100；步骤3、 将异佛尔酮二异氰酸酯和NJ‑210加入带有搅拌装置的四口容器内，加入溶剂N,N’‑二甲基甲酰胺，并加入1～2滴二月桂酸二丁基锡作为催化剂，在75℃~80℃下搅拌反应2.5h~3h，得到预聚体，其中，异佛尔酮二异氰酸酯与NJ‑210的质量比为1：1~1：10，异佛尔酮二异氰酸酯与N,N’‑二甲基甲酰胺的质量比为1：10~1：100；步骤4、将步骤2超声后的氧化石墨溶液和步骤1制得的具旋光性胺基的双偶氮苯生色分子加入到步骤3获得的预聚体中，继续搅拌反应4h，然后过滤，置于60℃烘箱烘干，得到红棕色的旋光偶氮聚氨酯/氧化石墨掺杂型固体，其中，双偶氮苯生色分子与氧化石墨超声溶液的质量比为1：10~1：15，异佛尔酮二异氰酸酯与双偶氮苯生色分子的质量比为1：1~1：5。