[发明专利]含巯基2959光引发剂及其制备方法

摘要

本发明合成的含巯基2959光引发剂，其结构式如下。该引发剂的优点是在氧气的存在下，氧与烷基自由基形成过氧自由基，产生的过氧自由基可以夺取巯基化合物中的巯基上的氢原子，产生巯基自由基，使得反应继续进行，从而克服自由基引发剂的氧阻聚问题。其合成过程是：先制备一种含有五元环的二硫代碳酸酯光引发剂2959，再用胺开环制备含巯基光引发剂2959。R₁为CH₃-，CH₃CH₂-，CH₃CH₂CH₂-，CH₃CH₂CH₂CH₂-或ArCH₂-，R₂为-H，-CH₂CH₂OH，-CH₂CH(CH₂)OH。

主权项

1.本发明所提供的一种含巯基光引发剂2959结构如下：R₁为CH₃-，CH₃CH₂-，CH₃CH₂CH₂-，CH₃CH₂CH₂CH₂-或ArCH₂-，R₂为-H，-CH₂CH₂OH，-CH₂CH(CH₂)OH。制备方法，包括以下步骤：（1）缩水甘油醚光引发剂2959的制备：将2959与路易斯酸催化剂混合物搅拌均匀，升温至55℃，滴加环氧氯丙烷；滴完后在60-90℃反应2-7h；将反应物减压蒸馏，除去未反应的环氧氯丙烷；降温至20-40℃，往反应产物中加入一定量的蒸馏水和固体氢氧化钠，搅拌反应3-5h，使反应完全；过滤除去盐，将上层有机相减压蒸馏除去残余的反应物和水，即得到缩水甘油醚光引发剂2959；（2）含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959的制备：将步骤（1）中制备的缩水甘油醚光引发剂2959和催化剂溶于无水四氢呋喃中，滴液漏斗滴加二硫化碳，室温下磁力搅拌反应10-30h；减压除去四氢呋喃，即得到含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959；（3）含巯基光引发剂2959的制备：将步骤（2）中制备的含五元环二硫代碳酸酯光引发剂2959和胺溶于无水四氢呋喃中，15-35℃下搅拌反应10-30h；（4）含巯基光引发剂2959的提纯：避光条件下，将步骤（3）中得到的含巯基光引发剂2959溶液，用减压旋蒸的方法进行溶液提纯，处理完后，得到产物。