[发明专利]一种生脉注射液的检测方法

摘要

本发明涉及生脉注射液成品质量的评价方法。是以生脉注射液为对象，以生脉注射液所含总成分的变化规律为评价指标，以氢核磁共振‑模式识别技术为检测分析手段，采用主成分分析或偏最小二乘法‑判别分析为数据处理方法，用正常生产且符合现有产品质量标准的生脉注射液基本样品的1H‑NMR数据库为基准，观察其他产品样本数据点是否与生脉注射液基本样品一致而判断其质量是否合格的方法。该方法精密度和重复性良好，可用于鉴别生脉注射液真伪，还能预防性监控生脉注射液生产过程中的药材投料、辅料应用和制剂工艺规范性情况，保证生脉注射液的安全有效和质量可控。

主权项

一种基于氢核磁共振‑模式识别技术的生脉注射液检测方法，该方法步骤如下：A基本样品和测试样品的图谱及数据采集与处理(1)样品处理：量取样品0.5mL‑25mL，加入到D101型大孔吸附树脂柱内，用蒸馏水5mL‑200mL冲柱，再以有机溶剂C1‑C6的低级醇3mL‑150mL冲洗树脂柱，收集有机溶剂洗脱液，在15℃‑75℃温度下减压蒸干，残留物用DMSO‑d60.4mL‑0.6mL溶解后，转入直径5mm核磁管中；其中样品加量∶树脂柱体积∶水洗体积∶C1‑C6的低级醇洗体积的比例大约是1∶2∶11∶7；(2)测定方法：是氢核磁共振法；核磁共振仪是300MHz，400MHz，500MHz，600MHz或大于600MHz的仪器；将步骤(1)中获得的各样品在核磁共振仪上按如下条件测定：恒温302K，以DMSO‑d6作为内锁，采样时间域64k，谱宽‑1000Hz‑13000Hz，脉冲间隔D1为0.00‑4.50s，采样时间3.50s，扫描16‑128次，采用标准的预饱和脉冲序列(zgpr)压制水峰信号，即获得各样品的1H‑NMR谱，其中，以DMSO‑d6作为内锁扫描32次，谱宽7500Hz，脉冲间隔为3.00s；(3)数据处理和分析：是指模式识别技术的主成分分析或偏最小二乘‑判别分析法；B基本样品数据库建立与检测分析以一定数量的合格生脉注射液作为基本样品，经上述的样品处理、测定1H‑NMR谱和数据处理后获得的数据为基础，构成基本样品数据库并验证，以此数据库数据的95％可信区间为基准，对生脉注射液成品进行定性检测；将待测样品按相同方法获得的数据与数据库数据比较，如待测样品的数据落在数据库数据的95％可信区间内，则鉴别该样品为合格，如数据落在数据库数据的95％可信区间外，则鉴别为不合格；所述生脉注射液成品是指以中药红参、麦冬和五味子为原料制备的注射液。