[发明专利]一种间溴苯胺合成的生产工艺

摘要

一种间溴苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过重氮化反应得到重氮盐然后作为原料通过溴化反应得到间硝基溴代苯粗品然后再次作为原料通过还原反应得到间溴苯胺。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴苯胺使用效果好，安全可靠。

主权项

一种间溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，（一）重氮化a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5‑10kg的间硝基苯胺、40‑50L的水和9‑10L的浓盐酸进行反应。b.将步骤a中的溶液冷却后析出糊状结晶，然后升温至40‑60℃且不断的搅拌加入2‑4kg的亚硝酸钠饱和水溶液进行反应得到重氮盐。（二）溴化a.选取一溴化反应釜，然后向内加入6‑7kg的溴化亚铜与4‑5L氢溴酸完全溶解加热直至沸腾。b.对步骤a中沸腾的反应液进行不断搅拌，然后加入步骤（一）制得的重氮盐溶液，在2.0‑4.0h内加入完毕，然后继续回流6.0h。c.向步骤b中回流后的反应液通入水蒸气蒸馏，然后进行冷却后析出淡黄色固体，然后进行过滤，得到结晶物为间硝基溴代苯粗品。（三）还原a.将步骤（二）制得的间硝基溴苯加入还原釜中，再加入15‑25kg的铁粉搅拌加热后再加入15‑25kg的40%的氢溴酸，回流6.0‑8.0h。b.将步骤a中的反应液回流后滴加入氢氧化钠进行中和反应。c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗间硝基苯胺。d.将步骤c中的粗间硝基苯胺采用酸沉淀，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到间硝基苯胺成品，包装入库。