[发明专利]一种烟用添加剂中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟用添加剂中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，该方法以萘作为内标，对烟用添加剂中香兰素和乙基香兰素进行气相色谱-选择离子监测质谱联用仪（GC/MS）分析，包括内标溶液配制、样品的处理、标准工作溶液配制、样品的测定，具有测定快速、操作简便、回收率高和重复性好等特点。方法的回收率香兰素为96.7%～99.2%，乙基香兰素为97.5%～103.0%；香兰素RSD为3.86%～4.86%，乙基香兰素RSD为1.89%～2.98%。

主权项

一种烟用添加剂中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于包括内标溶液配制、样品的处理、标准工作溶液配制、样品的测定，具体为：A、内标溶液配制：将萘加入到二氯甲烷中溶液中配制成内标溶液；B、样品的处理：称取烟用添加剂样品，放入容器中；加入提取液，为上述含有萘的二氯甲烷内标溶液；加入4g～6g无水硫酸钠，轻轻摇晃，在振荡仪振荡15min～25min，静置，取上层清液，即为样品提取液；C、标准工作溶液配制：分别称取香兰素和乙基香兰素标准品，以萘的二氯甲烷内标溶液溶解并定容，然后进一步用含萘的二氯甲烷内标溶液稀释为具有浓度梯度的标准溶液，浓度范围为0.001 µg/mL～2 µg/mL； D、样品的测定：将上述所配制的不同浓度梯度的香兰素和乙基香兰素标准工作溶液分别在气相色谱‑选择离子监测质谱联用仪（GC/MS）进样，用内标法分别对香兰素和乙基香兰素含量进行定量分析，即用香兰素和乙基香兰素的峰面积与内标萘的峰面积比对与其相对应浓度进行线性回归，得到标准工作曲线，相关系数大于0.999；在相同条件下将样品提取液进入GC‑MS进行测定，测得香兰素和乙基香兰素的峰面积与内标萘的峰面积比，代入标准工作曲线，求得样品中香兰素和乙基香兰素的含量。