[发明专利]一种具有不同拓扑结构的微孔沸石分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410038851.5 申请日: 2014-01-27
公开(公告)号: CN103787351A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 张坤;虞叶骏;袁恩辉;邢俊玲;杨太群;王阳;郑慧萍;吴鹏 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C01B39/00 分类号: C01B39/00
代理公司: 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种具有不同拓扑结构的微孔沸石分子筛的制备方法,该方法使用孔壁分子有序的层状介孔相作为前驱体,在酸性条件下里利用具有特殊分子结构的疏水性硅烷化试剂对孔壁进行定向结构修饰,然后经过高温焙烧得到不同拓扑结构的新型微孔沸石分子筛。利用该方法合成的沸石分子筛结构稳定,并且可以在分子水平上有效调变孔道内部的亲-疏水性。利用层状介孔分子筛作为沸石分子筛合成的前驱体,首次实现介孔和微孔材料两个领域的直接关联。
搜索关键词: 一种 具有 不同 拓扑 结构 微孔 分子筛 制备 方法
【主权项】:
一种具有不同拓扑结构的微孔沸石分子筛的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:a、利用已报道的水热合成方法,使用具有不同结构的表面活性剂分子作为模板剂,在碱性条件下合成孔壁分子有序的层状介孔二氧化硅材料,作为具有不同拓扑结构的微孔沸石分子筛合成的层状前驱体;b、将合成的孔壁分子有序层状介孔二氧化硅材料与酸溶液混合,其固含量为5~100%,然后加入疏水硅烷化试剂,转移至带有聚四氟乙烯内衬的动态反应釜中,在80~200℃晶化10~48小时,最后将晶化产物经过滤、洗涤、干燥后,得到硅烷化试剂改性处理的有机‑无极杂化层状二氧化硅前驱体; c、得到的有机‑无极杂化层状二氧化硅前驱体经过高温焙烧,最终得到所述具有不同拓扑结构的微孔沸石分子筛;其中, 所述表面活性剂分子为十六烷基二甲基乙基溴化铵、十六烷基二乙基甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十六烷基三丙基溴化铵、十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵或者十六烷基三甲基溴化铵;所述酸溶液为盐酸、醋酸或者硝酸的水或者乙醇溶液,酸的浓度控制在0.5~6mol/L之间;所述硅烷化试剂为单甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷、单甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、单甲基乙氧基硅烷或者二甲基乙氧基硅烷;硅烷化试剂的用量为孔壁有序层状介孔二氧化硅材料重量的5~50%;所述高温焙烧温度为350~700℃,焙烧时间为5‑10小时。
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