[发明专利]甲醇中乙醇含量的测定方法

摘要

本发明提供一种甲醇中乙醇含量的测定方法，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到甲醇中的乙醇质量分数。本发明用Rtx-WAX-Max毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用乙醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，且因甲醇中含有副产物异丙醇而与标准中的内标物相重叠，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本发明具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。

主权项

一种甲醇中乙醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：A、调节色谱仪工作条件色谱柱：Rtx‑WAX‑Max， 60m×0.32mm×0.25um；检测器：火焰离子化检测器柱箱温度：60℃；汽化温度：250；检测温度：250；载气：N₂，流量30ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量：500ml/min；进样量：0.2ul；B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱级甲醇；C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2µL进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；E、待色谱仪稳定后，将0.2µL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。