[发明专利]制备加氢裂化催化剂的方法

摘要

本发明公开了一种加氢裂化催化剂的制备方法。该方法包括：将小晶粒Y型分子筛、无定形硅铝和用氧化铝制成的粘合剂机械混合、成型，然后干燥和焙烧，制成催化剂载体，然后负载加氢活性金属组分，经干燥和焙烧，制成催化剂。该方法将硅铝比较高、结晶度高、稳定性好的NaY型分子筛原料，依次经过碱洗、铵交换、脱铝补硅、水热处理和用酸与铵盐的混合溶液处理后，所得到的小晶粒Y型分子筛在获得较高的SiO2/A12O3摩尔比的同时，二次孔所占的比例较高，而且保持了Y型分子筛的稳定性，分子筛具有较高的比表面积和较高的结晶度。本发明催化剂适宜作为高中油加氢裂化催化剂，可使催化剂具有很好的活性、中油选择性和优异的产品性质。

主权项

1.一种加氢裂化催化剂的制备方法，包括：将小晶粒Y型分子筛、无定形硅铝和用氧化铝制成的粘合剂机械混合、成型，然后干燥和焙烧，制成催化剂载体；所得的催化剂载体上负载加氢活性金属组分，经干燥和焙烧，制成催化剂；所述小晶粒Y型分子筛的制备方法，包括：（1）小晶粒NaY分子筛的制备；（2）将小晶粒NaY分子筛用含碱溶液处理；（3）将步骤（2）得到的小晶粒NaY分子筛制备成Na2O含量≤2.5wt％的小晶粒NH4NaY分子筛；（4）步骤（3）所得的分子筛用六氟硅酸铵水溶液进行脱铝补硅，得到的分子筛和副产物分离；（5）对步骤（4）得到小晶粒NH4NaY分子筛进行水热处理；（6）将步骤（5）得到的分子筛用含NH4+和H+的混合溶液处理，经洗涤和干燥，得到小晶粒Y型分子筛；其中步骤（1）所述的小晶粒NaY分子筛，其性质如下： SiO2/Al2O3摩尔比大于6.0且不高于9.0，晶粒平均直径为200～700nm，比表面积为800～1000 m2/g，孔容为0.30～0.45mL/g，相对结晶度为90％～130％，晶胞参数为2.460～2.470nm，经650℃空气中焙烧3小时后相对结晶度为90％以上，经700℃水蒸汽水热处理2小时后相对结晶度为90％以上；所述的小晶粒NaY分子筛的制备方法，包括：I、制备导向剂：将硅源、铝源、碱源及水按照如下配比投料：(6～30)Na2O：Al2O3：(6～30)SiO2：(100～460)H2O，搅拌均匀后，将混合物在0～20℃下搅拌陈化0.5～24小时制得导向剂； II、采用碳化法制备无定形硅铝前驱物，以无定形硅铝前驱物的干基的重量为基准，硅以二氧化硅计的含量为40wt%～75wt%；其制备过程包括：a、分别配制铝酸钠溶液和硅酸钠溶液；b、向步骤a配制的铝酸钠溶液中加入步骤a配制的部分硅酸钠溶液，然后通入CO2气体，控制反应温度为10~40℃，控制成胶结束的pH值为8~11；其中当通入的CO2气体量占总通入量的60%~100%时，加入剩余部分硅酸钠溶液，其中步骤b中剩余部分硅酸钠溶液以二氧化硅计占步骤b加入硅酸钠溶液总量以二氧化硅计的5wt%~85wt%； c、在步骤b的控制温度和pH值下，上述混合物通风稳定10~30分钟；III、制备硅铝凝胶：按(0.5～6)Na2O：Al2O3：(8～15)SiO2：(100～460)H2O的总投料摩尔比，在0～40℃快速搅拌的条件下向步骤II所得的无定形硅铝前驱物中加入水、硅源、导向剂和碱源，并控制pH值为9.5~12.0，均匀搅拌，得到硅铝凝胶；其中导向剂加入量占硅铝凝胶重量的1％～20％， IV、步骤III所得的反应混合物经两步动态晶化，再经过滤，洗涤，干燥，得到小晶粒NaY分子筛。