[发明专利]一种单分散金属、合金、氧化物单晶纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明提出了一种制备单分散金属或金属氧化物单晶纳米颗粒的方法，属于纳米材料技术领域。该方法以反相微乳法作为反应体系，其中以有机溶剂为连续相，以金属前驱体和碱金属卤化物的水溶液作为分散相，通过加入表面活性剂形成油包水型微乳体系，继而通过共沸精馏的方式除去体系中的水，得到碱金属卤化物包裹的金属前驱体纳米颗粒。然后，通过高温还原或煅烧可以得到碱金属卤化物包裹纳米金属或金属氧化物的核壳结构颗粒。再经水洗除去碱金属卤化物外壳，即可得到所需的金属或金属氧化物单晶纳米颗粒。本发明能够克服热处理过程中纳米粒子的烧结问题，在保证纳米颗粒单分散的前提下获得所需晶相。

主权项

一种制备具有可控组成及晶相单分散金属、合金、氧化物单晶纳米颗粒的方法，其特征在于按照以下步骤进行：(1) 以反相微乳作为反应体系，该体系以有机溶剂为连续相，以金属前驱体和碱金属卤化物的水溶液作为分散相，通过加入表面活性剂形成具有油包水型微乳体系；该微乳体系先于50~160℃下搅拌1~72h，然后将温度升至70~200℃，搅拌下，共沸精馏1~48h除去分散相中的水； (2) 将步骤 (1) 处理后的悬浊液离心或过滤后收集，在20~150℃下烘干，形成大小均匀具有核壳结构的碱金属卤化物包裹的纳米颗粒；(3) 将步骤 (2) 中所得的固体粉末，在250~750℃条件下煅烧3~30h，除去表面活性剂；(4) 将步骤 (3) 中的固体粉末用去离子水洗涤、离心3~6次，干燥后得到金属氧化物纳米颗粒；(5) 将步骤 (3) 中的固体粉末在H₂气氛下还原生成金属或者合金，其中H₂体积分数为2%~100%，平衡气体为氮气或氩气，还原温度为50~750℃，还原时间为1~30h，得到的固体粉末用去离子水洗涤、离心3~6次，干燥后得到单分散金属或者合金单晶纳米颗粒。