[发明专利]一种氧化石墨烯负载的磁性铁金吸附/光催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种氧化石墨负载的基磁性铁金吸附/光催化剂及其制备方法和应用，此种催化剂在可见光照射下可降解废水中硝基酚等难降解污染物，具体是以抗坏血酸溶液先还原硝酸铁溶液，调节pH后加入氯金酸溶液还原，制备铁金核壳纳米颗粒，然后与由石墨氧化所得的氧化石墨烯悬浮液及对氨基苯硫酚溶液所制得的混合溶液合成，制得负载于氧化石墨烯上的铁金核壳纳米光催化材料。本发明对硝基酚同时具备高效吸附和催化作用，在较短时间内降解率达93%，对废水水质的改善能起到积极作用。该催化剂具有磁性，外加磁场即可回收，且多次回收利用后降解效率无明显下降。 

主权项

一种氧化石墨负载的基磁性铁金吸附/光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）铁/金核壳纳米颗粒的制备：将15~25mL，0.075~0.125M抗坏血酸溶液加入3~5mL，0.075~0.0125M Fe(NO₃)₃ 溶液中，在氮气环境中反应进行15~25min，调节pH至3.8~4.2，加入3~5mL，0.075~0.0125M HAuCl₄溶液反应1‑2小时，产物利用磁铁分离后水洗，20~25℃真空烘干； 2）氧化石墨烯的制备：在长颈瓶中混合加入20~30mL，95~98%浓硫酸溶、3~6g K₂S₂O₈固体、3~6g P₂O₅固体、3~6g石墨，加热至70~80℃并维持6~7小时后冷却至20~25℃，加入1~1.5L超纯水稀释，静置12~13小时；将氧化过的石墨过滤出来并用纯水清洗，用200~250mL，95%~98%浓硫酸溶液在低于0℃条件下进行稀释，加入25~35g KMnO₄固体，将长颈瓶加热至30~40℃，维持20~30分钟后搅拌3~4小时，用450~500mL超纯水在冰浴中稀释，搅拌2~3小时，加入1.5~2L纯水稀释，加入30~50mL，25%~30%H₂O₂溶液，溶液由褐色变为金黄并搅拌至气泡停止逸出，将合成的氧化石墨烯过滤出来，分别用0.075~0.125M HCl和超纯水洗涤三次后离心沉淀、干燥；3）负载于氧化石墨烯的铁/金核壳纳米催化材料的制备：将氧化石墨烯溶于乙醇中形成1~2mg/mL溶液，利用超声搅拌1~2小时后形成黑色均相溶液，加入0.15~0.25M EDC溶液后静置，然后将活性氧化石墨烯悬浮液与ATP溶液按体积比1:1混合，静置2~3小时；最后将1mg/mL铁/金双金属纳米颗粒水溶液与0.05~0.1mg/mL ATP氧化石墨烯水溶液按体积比1:1混合并进行超声搅拌形成均相溶液，静置12~13小时；真空状态下干燥得铁金核壳纳米颗粒。