[发明专利]一种同时测定农药中主要成分甲哌鎓及其杂质N-甲基哌啶的离子色谱方法

摘要

本发明公开了一种同时测定农药中主要成分甲哌鎓及其杂质N-甲基哌啶的离子色谱方法，包括以下步骤：（1）柱温箱的温度设置为45℃；（2）进样量为25μL；（3）所施加的抑制电流为15mA；（4）淋洗液的配制；（5）标准溶液的配制；（6）N-甲基哌啶和甲哌鎓的混合标准溶液的分析；（7）将液体样品稀释10000倍作为样品溶液备用；（8）处理后的样品，过一次性针式过滤器进入离子色谱进行分析测定其中的阴N-甲基哌啶和甲哌鎓离子的含量。本方法快速简单，准确，适用于农药生产中的质量控制，满足农药生产过程中的工艺控制需求。

主权项

一种同时测定农药中主要成分甲哌鎓及其杂质N‑甲基哌啶的离子色谱方法，其特征在于包括以下步骤：    （1）柱温箱的温度设置为45℃；    （2）进样量为25μL；    （3）所施加的抑制电流为15 mA；    （4）淋洗液的配制     精密移取4.97 mL分析纯甲烷磺酸，置于250mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到300 mmol/L的甲烷磺酸；     精密称取0.2670g 18‑冠醚‑6，同时精密移取7mL 300 mmol/L的甲烷磺酸置于1000 mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度为2.0 mmol/L的甲烷磺酸和1.0 mmol/L18‑冠6‑醚；    （5）标准溶液的配制精密称取0.1g甲哌鎓对照品，置于1000 mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到1000 mg/L的甲哌鎓标准储备溶液，置于4℃冰箱中保存；精密称取0.0795g N‑甲基哌啶对照品，置于1000 mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到795 mg/L的N‑甲基哌啶标准储备溶液，置于4℃冰箱中保存；分别精确移取N‑甲基哌啶和甲哌鎓标准储备溶液0.5mL和1.0mL,置于50 mL 容量瓶中，并用二次去离子水定容至刻度，得到N‑甲基哌啶和甲哌鎓的混合标准溶液，其浓度分别为7.95和20 mg/L；     将混合标准溶液通过逐级稀释的方法，得到稀释2、4、10和20倍的线性溶液；    （6）N‑甲基哌啶和甲哌鎓的混合标准溶液的分析    重复性试验对稀释2倍的标准混合溶液连续进样6次，得到待测离子的峰面积的相对标准偏差，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；    线性关系试验：对权利要求书（5）中得到的线性标准溶液，依据从低浓度到高浓度的顺序进行进样，得到浓度和峰面积的线性方程，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法； （7）将液体样品稀释10000倍作为样品溶液备用；（8）处理后的样品，过一次性针式过滤器进入离子色谱进行分析测定其中的阴N‑甲基哌啶和甲哌鎓离子的含量。