[发明专利]黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制单糖苷方法

摘要

本发明涉及黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制黄酮单葡萄糖苷方法，其领域属于化学和医药。黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷在水液或碱水液中，与大孔吸附树脂混合，加热或加酸，其双糖苷被大孔吸附树脂分散、吸附、固化，经干燥，在酸或脱水剂的催化下，分子中鼠李糖与酮类试剂缩合，在酸的作用下脱去分子中鼠李糖，经有机溶剂或碱水洗脱，回收溶剂或酸化，可得黄酮单葡萄糖苷。本发明解决了黄酮双糖苷类在酮类试剂中难分散、水解鼠李糖选择性不高的问题。本发明操作简单，有机溶剂易于回收，成本低廉，产率高，易于工业化生产。通过该法，橙皮苷等黄酮能工业化生产橙皮素单葡萄糖苷、香叶木素单糖苷、橙皮素二氢查尔酮单葡萄糖苷等化合物。

主权项

黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制单糖苷方法，其具体特征由如下步骤： （一）、黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷吸附、分散、固化大孔吸附树脂表面：黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷与大孔吸附树脂按一定比例混合，加入水加热溶解黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷，摇匀，黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷被大孔吸附树脂所吸附，固化在大孔吸附树脂的表面上或内孔道的表面上（用于水溶性较大的黄酮芸香糖苷或新橙皮苷类化合物的分散、吸附和固化）；黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷被碱水溶解后，与大孔吸附树脂按一定比例混合，缓缓滴加酸，并摇匀，至黄酮香糖苷或新橙皮糖苷颜色退去，黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷被大孔吸附树脂所吸附，固化在大孔吸附树脂的表面上或内孔道的表面上（用于水溶性较小的黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷类化合物的分散、吸附和固化）；（二）、吸附黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷大孔吸附树脂的干燥：滤除大孔吸附树脂水液，并用少量水洗涤树脂，晾干或低温干燥，得干燥的吸附黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷大孔吸附树脂；（三）、吸附在大孔吸附树脂上干燥的黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷形成缩酮及水解：将干燥的吸附黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷大孔吸附树脂，与酮类溶剂或含有酮类溶剂的非极性溶剂混合，在脱水剂或酸的催化下，黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷与酮类形成缩合，生成黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷的缩合物，经酸催化，在一定温度下水解，得黄酮单糖苷与鼠李糖酮类缩合物，TLC/HPLC跟踪检查至反应较好，停止水解；（四）、分离获得滤过酮类溶剂或加入除酸剂，密闭蒸馏酮类或含酮的非极性溶剂；树脂经乙醇等有机溶剂洗脱，回收有机溶剂，即得黄酮单糖苷（适合水溶性稍大的单糖苷，如橙皮苷二氢查尔酮或新橙皮苷二氢查尔酮制备橙皮素二氢查尔酮‑7‑O‑葡萄糖苷，等）；树脂经碱水溶解，滤过，碱水洗涤树脂，合并碱液，酸中和，析出黄酮单葡萄糖苷，滤过，即得黄酮单葡萄糖苷（适合水溶性较低的单糖苷，如奥明制备香叶木素‑7‑O‑葡萄糖苷、野漆树苷制备芹菜素‑7‑O‑葡萄糖苷制备，等）。