[发明专利]一种负载型磁性催化剂

摘要

本发明公开了一种负载型磁性催化剂，由如下方法制备得到，先制备具有孔道垂直微球表面、开口向外的磁性介孔微球作为金属酞菁的负载剂，然后采用共混法将金属酞菁高密度组装到磁性介孔微球的孔道表面，最终制备出该负载型磁性催化剂。本发明负载型磁性催化剂对催化底物选择性高、催化速度快、反应条件温和。

主权项

一种负载型磁性催化剂，其特征在于，由如下方法制备得到，先制备具有孔道垂直微球表面、开口向外的磁性介孔微球作为金属酞菁的负载剂，然后采用共混法将金属酞菁高密度组装到磁性介孔微球的孔道表面，最终制备出该负载型磁性催化剂；具体步骤为：1) 磁性介孔硅微球的制备；1.1）以FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O为原料采用化学沉淀法合成Fe₃O₄纳米粒子，再将Fe₃O₄纳米粒子转移到氨水溶液中，制备出1 mg/ml的磁流体待用；1.2）取一定量正硅酸酯的乙醇溶液，在搅拌条件下逐次加入磁流体、表面活性剂、乳化剂和浓氨水，超声分散，将分散后胶状液在60℃常压蒸发成固体，再经高温煅烧得到磁性介孔硅微球；磁流体、正硅酸酯、浓氨水、乳化剂和表面活性剂的质量比为1 : 5 : 3～5 : 5～10 : 6～15；2) 磁性介孔硅微球负载金属酞菁；室温下，将Tween‑80和正丁醇混合均匀，在搅拌条件下加入金属酞菁的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，继续搅拌1小时，然后加入磁性介孔硅微球的甲苯溶液，回流反应12小时，回流温度为112～115℃，过滤，滤饼依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤，真空干燥即得到最终产物负载型磁性催化剂；其中Tween‑80、正丁醇、金属酞菁和磁性介孔硅微球的质量比为1 : 1 : 50 : 300～500。