[发明专利]带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法

摘要

本发明提供了一种带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法，所述方法是先利用电化学腐蚀原理制备具有直径梯度的纳米孔道的氧化铝薄膜，然后在制备的阳极氧化铝模板的基础上，利用两电极体系，采用交流电沉积方法使金属离子在纳米孔道内还原、结晶，最后生成目标产物合金纳米线。本发明提供了一种具有梯度直径的磁性合金纳米线的制备方法，该方法能够制备直径均匀变化的磁性合金纳米线，是一种新的尝试，对推动磁记录行业发展有着深远意义。

主权项

一种带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法，所述方法包括：（一）模板制备：（1）铝片预处理：铝片先于500℃下退火2～4小时，接着在丙酮中超声10min，再在质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中浸泡5min，最后在丙酮中超声3min；（2）第一次氧化：将预处理后的铝片在直流40～60V电压下腐蚀4～6小时，电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；（3）去除一次氧化膜：65℃下将铝片置于H₃PO₄质量浓度6%、GrO₃质量浓度1.5%的混合液中处理20min～45min，去除一次氧化膜；（4）第二次氧化：铝片进行第二次氧化，氧化电压从25～40V在8～12小时内均匀递增至40～60V，电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；（5）扩孔：35℃下将铝片置于质量浓度5%的H₃PO₄溶液中扩孔20～45min，得到阳极氧化铝模板；（二）交流电沉积：以制备的阳极氧化铝模板作为阳极，以石墨片为阴极，在电解液中于磁力搅拌下进行交流电沉积制备纳米线，交流信号由函数发生器产生，交流信号峰值12V～18V，频率200Hz～400Hz，加磁力搅拌，温度为室温，时间10～15分钟；电解液组成如下：CoSO₄·7H₂O、NiSO₄·7H₂O、FeSO₄·7H₂O中的任意两种各60～120g/L，硼酸30～45g/L，抗坏血酸10～15g/L，溶剂为水，pH3～5；（三）释放纳米线：沉积后的阳极氧化铝模板在质量浓度5%的NaOH溶液中浸泡，充分去除氧化膜和铝基体，即得所述磁性合金纳米线。