[发明专利]一种维达列汀的制备方法

摘要

本发明公开了一种维达列汀的制备方法，涉及吡咯烷类杂环化合物的制备技术领域。包括以下步骤：（1）S-1-氯乙酰基-2-氰基吡咯烷乙腈溶液的配制；（2）向反应釜中加入乙腈，搅拌，加入3-氨基-1-金刚烷醇、碳酸钾和碘化钾，加热，滴加S-1-氯乙酰基-2-氰基吡咯烷乙腈溶液，滴毕，保温反应至反应完全；（3）后处理：降温，搅拌，离心，收集滤饼；向釜中加入二氯甲烷，搅拌，加入滤饼，搅拌，离心，收集滤液，滤液浓缩，得到浓缩物；浓缩物用异丙醇重结晶得到粗品；粗品用异丙醇热洗，降温，离心得到产品。本发明方法通过一步反应得到产物，收率较高，化学纯度和手性纯度均大于99％，且反应时间短，能耗低，操作简单。

主权项

一种维达列汀的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）S‑1‑氯乙酰基‑2‑氰基吡咯烷乙腈溶液的配制：将S‑1‑氯乙酰基‑2‑氰基吡咯烷和乙腈搅拌，溶解后待用；（2）亲核取代反应：向反应釜中加入乙腈，开动搅拌，加入3‑氨基‑1‑金刚烷醇、碳酸钾和碘化钾，加热使体系温度升至45～70℃后，向体系中滴加上述配制的S‑1‑氯乙酰基‑2‑氰基吡咯烷乙腈溶液，滴加完毕，继续保温反应至反应完全，反应式为：；（3）后处理：a、将体系降温至10～20℃，并保温搅拌，离心，收集滤饼；b、向釜中加入二氯甲烷，开启搅拌，加入上述滤饼，搅拌，离心，收集滤液，滤液转入浓缩釜中浓缩，蒸发除去二氯甲烷，得到浓缩物；c、向浓缩物中加入异丙醇，于45～85℃下重结晶，降温，离心得到粗品；d、粗品用异丙醇于40～80℃下热洗后，降温，离心得到产品。