[发明专利]一种测定双酚类物质迁移量的方法

摘要

本发明公开了一种测定双酚类物质迁移量的方法，主要采用基质固相萃取法提取和净化样品，运用液相色谱-串联司机杆质谱测定方法测定双酚类物质的迁移量，本发明所述的保健品中双酚类物质迁移量的测定方法，用于胶囊、粉剂、口服液等各类保健品中11种双酚类物质（BPA、BPF、BADGE、BADGE-H2O、BADGE-HCl、BADGE-2H2O、BADGE-HCl-H2O、BADGE-2HCl、BFDGE、BFDGE-2H20和BFDGE-2HCl）含量的制样和液相色谱-串联四级杆质谱法测定，简单、快速、准确、高效；该方法能够快捷、准确、高效地测定出保健品中双酚类物质的迁移量。

主权项

一种测定双酚类物质迁移量的方法，主要采用基质固相萃取法提取和净化样品，运用液相色谱‑串联司机杆质谱测定方法测定双酚类物质的迁移量，其特征在于，具体步骤如下：第一步，样品提取，具体操作步骤如下：（1）粉状固体或口服液类样品：a、称取均质粉状固体样品或口服液类样品2g；b、将样品置于50mL离心管中；c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL去离子水；15mL0.1%的乙酸乙腈溶液；1.5g醋酸钠及1g的NaC1；得到粉状固体样品或口服液类样品的混合品；d、将步骤c中混合品进行超声混合5min，并5000r/min的离心速度进行离心5min；f、将步骤d中样品沉淀，得到样品的上清液；取上清液10mL，并放置在另一离心管内，待净化；（2）胶囊类样品： a、称取胶囊的内置物1g；b、将样品置于50mL离心管中；c、向离心管内加入适量的双酚类标准溶液；4mL的乙腈饱和正乙烷溶液；得到混合样品；d、将步骤c中混合样品进行漩涡混合3min，加入5mL正乙烷饱和乙腈溶液；进行超声混合5min，并4000r/min的离心速度进行离心5min；f、将步骤d中样品静置；取下层清液7mL，并放置在另一离心管内，待净化；第二步、净化，采用QuEChERS的方法对其进行净化，具体步骤如下：a、向第一步中得到的待净化样品中分别加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的无水Na2S04；得到混合样品；漩涡混合5min，并以5000r/min的离心速度进行离心5min；b、移取上清液5 mL，在40℃下氮气吹干，并用1 mL含0.1%甲酸的甲醇‑水(50∶50，V/V)复溶；得到复溶溶液；c、将步骤c中复溶溶液转移至1.5mL的离心管中，并以10000r/min的离心速度进行离心5min；得到复溶溶液的上清液；d、将上清液转移至测样小瓶中，待进行LC‑MS‑MS分析；第三步、测定，主要是采用液相色谱‑串联司机杆质谱测定方法进行样品的LC‑MS‑MS分析；具体步骤如下：a、根据液相色谱‑质谱仪器工作条件表中规定的条件确定液相色谱‑质谱仪器工作的条件；b、根据流动相梯度洗脱程序表中规定的条件确定不同时间对不同样品的洗脱条件及洗脱程度；c、根据化合物定性、定量离子对、碎裂电压、碰撞能量表中规定的参数，设定不同的样品的化合物定性值、定量离子对值、碎裂电压值、碰撞能量值；d、根据双酚类物质标准品化学参数对于测试得到的结果数据，具体分析双酚类物质的迁移量。