[发明专利]一种钛酸钡空心球的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛酸钡空心球的制备方法，可获得粒径分布均匀的钛酸钡空心球，采用KCl为表面改性剂对二氧化硅胶体球进行表改性，采用快速提拉的方式将其自组装于ITO玻璃基底表面形成二氧化硅胶体晶体模板，填充钛酸钡凝胶后再经双基片烘干和煅烧后去掉二氧化硅模板即获得钛酸钡空心球。

主权项

一种钛酸钡空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.08%～0.12%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～10）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～5）：1，再将2～5mL的KCl水溶液加入到溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～3%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.5～0.6cm，在两ITO玻片上通9～14V电压，通电20～40s后以0.4～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）在50～60℃下将醋酸钡溶解于醋酸水溶液中形成溶液C，醋酸钡的摩尔浓度为0.8～1.2mol/L，将钛酸丁酯加入无水乙醇中形成溶液D，钛酸丁酯的摩尔浓度为0.7～1mol/L，其中醋酸钡与钛酸丁酯的摩尔比为1：1，将溶液D加入溶液C中，搅拌混合形成均匀透明的溶液，再加入摩尔数为钛酸丁酯摩尔数2～3倍的冰醋酸即形成溶胶，在空气中放置10～12h后形成凝胶，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入凝胶中5min，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的溶液；（5）在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在80～100℃下烘干，将双基片在750～900℃下煅烧3～4h后，将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得钛酸钡空心球。