[发明专利]一种锐钛矿相TiO2纳米空心球的制备方法

摘要

本发明公开了一种TiO₂纳米空心球的制备方法，可获得粒径分布较均匀、分散性好的锐钛矿相TiO₂纳米空心球；以LiCl为表面改性剂，正硅酸乙酯为原料制备单分散二氧化硅纳米球体颗粒，以ITO为电极和基底制备出不同排列结构的二氧化硅胶体晶体模板，使胶体晶体模板垂直于氧化钛溶胶中进行陈化及填充，再经煅烧后去掉二氧化硅模板即获得锐钛矿相TiO₂纳米空心球。

主权项

一种锐钛矿相TiO₂纳米空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.1%～0.2%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～16.7）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（1.5～2.5）：1，再将1～3mL的LiCl水溶液加入溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～10），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；（2）称量SiO₂纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～2%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.4～0.5cm，在两ITO玻片上通12～14V电压，通电30～40s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）将无水乙醇平均分为两份，分别将钛酸丁酯和去离子水溶于无水乙醇中形成溶液C和溶液D，其中各试剂的摩尔比为M钛酸丁酯∶M无水乙醇∶M去离子水=1：（14～16）：（80～90），用浓硝酸调节溶液C的pH值至1，再在搅拌情况下将溶液C滴入溶液D中获得前驱体氧化钛溶胶，将SiO₂胶体晶体模板竖直浸入氧化钛溶胶中，陈化36～48h后将氧化硅模板缓慢提拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在空气中晾干，再将膜层在500～600℃下煅烧2～3h，之后将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中10～12h，用去离子水清洗后烘干即获得锐钛矿相TiO₂纳米空心球。