[发明专利]一种氧化铁空心球的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化铁空心球的制备方法，所制备氧化铁空心球粒径分布较均匀，分散性较好，引入KCl水溶液合成了表面荷电的二氧化硅胶体球，在电场下以快速提拉过程在ITO玻璃基底上制备了二氧化硅胶体晶体，再在其中填充氧化铁凝胶后煅烧、去除二氧化硅模板即获得氧化铁空心球。

主权项

一种氧化铁空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.1%～0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～16.7）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（1～4）：1，再将1～3mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～10），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.4～0.6cm，在两ITO玻片上通10～13V电压，通电20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）称取一定量的柠檬酸溶于25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硫酸亚铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至7～9，其中柠檬酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.8～1，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的3～4倍，在60～75℃下搅拌反应2～3h后作为前驱体溶液，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中5～10min，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干；（5）将双基片在600～700℃下煅烧2～3h后，将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得氧化铁空心球。