[发明专利]一种二氧化钛空心球的制备方法

摘要

本发明公开了一种二氧化钛空心球的制备方法，所制备二氧化钛空心球粒径分布较均匀，分散性好，以KCl为表面改性剂，正硅酸乙酯为原料制备二氧化硅球形颗粒，利用二氧化硅胶体球的表面荷电及提拉的速度制备出不同结构二氧化硅胶体晶体模板，填充二氧化钛凝胶，再经煅烧及二氧化硅模板的腐蚀去除后即获得二氧化钛空心球。

主权项

一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.1%～0.2%的KCl水溶液，分别配制正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～12.5）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～4）：1，先将1～4mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～10），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～3%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.3～0.6cm，在两ITO玻片上通9～14V电压，通电20～40s后以0.2～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）将无水乙醇平均分为两份，分别将钛酸丁酯和去离子水溶于其中形成溶液C和溶液D，其中各试剂的摩尔比为M钛酸丁酯∶M无水乙醇∶M去离子水=1：（15～18）：（80～100），用浓硝酸调节溶液D的pH值至1～2，再在搅拌情况下将溶液C滴入溶液D中，陈化36～48h，获得前驱体二氧化钛凝胶；（5）将SiO₂胶体晶体模板竖直浸入二氧化钛凝胶中5～10min，缓慢拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体，在空气中晾干，再将膜层在500～600℃下煅烧2～3h，之后将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中10～12h，用去离子水清洗后烘干即获得二氧化钛空心球。