[发明专利]一种从含锗多金属物料中回收锗的方法

摘要

一种从含锗多金属物料中回收锗的方法，属于冶金技术领域中的锗提取方法，尤其是一种从含锗、镓、锡、铜、银等多金属物料中回收锗的工艺方法。本发明的方法针对于锗含量高于0.1％的含锗多金属物料，将物料用水~盐酸~氟化铵~高锰酸钾氧化预处理后，再用蒸馏分离的方法对锗进行回收，得到的四氯化锗中含有部分氟化物，进行水解成二氧化锗，再经硫酸除氟后，再进行复蒸精馏提纯制备高纯二氧化锗。此工艺方法锗的回收率可以达到95％以上。

主权项

一种从含锗多金属物料中回收锗的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：第一步，将含锗多金属物料用水溶解分散，再加入浓度为10 mol/L的盐酸，每kg含锗多金属物料加入水0.5~1.5L，盐酸1~2L；第二步，待第一步反应完成，溶液不再产生气体后，按每kg含锗多金属物料加入25~75g的氟化铵固体，溶液反应的温度控制在45~55℃；第三步，待反应1~2小时后，再按每kg含锗多金属物料加入20‑60g的高锰酸钾； 第四步，经预处理完成后，再加入10 mol/L的盐酸，调节溶液的酸度至7~8 mol/L后进行蒸馏分离得到四氯化锗，每kg含锗多金属物料加入盐酸1.5~2.5L；第五步，将得到的四氯化锗与水按照1:5~6的体积比混合，进行搅拌水解，水解温度控制在40~45℃，水解时间控制在1.5小时，水解完全后过滤，充分洗净后得到粗二氧化锗；第六步，在得到的粗二氧化锗中，按每kg粗二氧化锗加入0.5kg~1.0kg的浓度为98%的分析纯浓硫酸，混合后，加热至90~95℃，加热时间为0.5~1h, 使粗二氧化锗中的氟化物充分生成氟化氢后挥发逸出；第七步，经过脱氟后的粗二氧化锗中加入水和浓度为12mol/L的分析纯盐酸，进行充分搅拌反应后，加热至沸腾进行蒸馏分离，得到纯四氯化锗，蒸馏时间为2~3h，每kg粗二氧化锗加入水1~2L，分析纯盐酸4~6L；第八步，将纯四氯化锗进一步精馏2~3次，得到高纯四氯化锗，再经水解后得到高纯二氧化锗。