[发明专利]一种一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，该方法首先采用高分子辅助水热反应法及高温煅烧法制备出一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维，其次将四方相钛酸铅单晶纳米纤维溶于二甲基甲酰胺中，与聚偏氟乙烯/二甲基甲酰胺溶液搅拌混合，此混合溶液在ITO玻璃上进行旋涂制膜。将初步制备好的复合薄膜在60-90℃下烘干，得到一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于大规模生产；制得的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维长径比大，在复合薄膜中分散均匀；制得的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜均匀度高，介电性能良好。

主权项

 一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中，配成浓度为0.51mol/L的钛酸四丁酯溶液；2）搅拌状态下，向步骤1）制得的钛酸四丁酯溶液中滴入质量浓度为30%的氨水溶液，使钛酸四丁酯水解沉淀，经过滤，洗涤，获得钛沉淀；3）将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节 Pb²⁺离子浓度为0.55mol/L；4）将氢氧化钾、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇分别溶于去离子水，配置浓度为0.5mol/L 的氢氧化钾水溶液、浓度为2g/L 的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和浓度为2g/L 的聚乙烯醇水溶液；5）将以上制得的硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液、聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液按体积比1：1：1：0.05‑0.8以及Ti沉淀加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积达到反应釜内胆容积的80%，搅拌至少10‑30min，得到悬浊液；6）将步骤5）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180‑200^oC温度下进行水热反应8‑12h后，置于空气中自然降温至室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，烘干；7）将步骤6）制得的反应产物在马弗炉中650^oC温度下煅烧10‑30min，得到一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维；8）将聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于二甲基甲酰胺中；9）将步骤7）制得的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维超声波震荡溶解于二甲基甲酰胺中，一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维与步骤8）聚偏氟乙烯粉末的质量比为5%‑30%；10）将步骤8）制得的溶液和步骤9）制得的溶液相混合，搅拌30‑60min；11）将步骤10）所得的混合溶液旋涂在ITO玻璃上进行制膜；12）将步骤11）制得的复合薄膜在60‑90℃下烘干，得到一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜。