[发明专利]一种C‑14标记的石墨烯及其合成方法

摘要

本发明公开了一种C‑14标记的石墨烯及其合成方法，属于石墨烯的合成领域。该方法的步骤（1）水浴中，将十二烷胺乙醇溶液加入到四水氯化亚铁和磷酸二氢铵的混合溶液中，离心收集所得固体产物，真空干燥，将干燥后固体产物研磨成粉末，放入坩埚；（2）加入C‑14标记的苯酚乙醇溶液到步骤（1）的粉末中，混匀，真空干燥，取出坩埚放入管式炉，氩气保护下煅烧；（3）取出生成的黑色粉末产物，将其与浓盐酸一起加入到水热釜中，密封后加热；离心得黑色固体产物，水洗，并用无水乙醇冲洗，真空干燥得C‑14标记的石墨烯粉末。通过本方法合成的石墨烯在几乎完全保留石墨烯原有特性的同时，使石墨烯标记上C‑14同位素，工艺简单快速。

主权项

一种C‑14标记的石墨烯，所述的石墨烯中C‑14回收率为19、20％或22％，所述的石墨烯采用以下方法制得，其步骤如下：(1)45‑55℃水浴中，将十二烷胺乙醇溶液加入到四水氯化亚铁和磷酸二氢铵的混合溶液中，离心收集所得固体产物，并在40‑60℃下真空干燥12‑36h，将干燥后固体产物研磨成粉末，放入坩埚中；(2)加入100‑800μl C‑14标记的苯酚乙醇溶液到步骤(1)的粉末中，并将两者充分混匀，真空干燥箱中40‑60℃下干燥12‑72h，取出坩埚放入管式炉，氩气保护下，将所得的混合物在600‑900℃煅烧6‑24h；(3)待上述煅烧过程结束后，取出生成的黑色粉末产物，将其与浓盐酸一起加入到特氟龙内衬的水热釜中，密封后在160‑200℃下加热24‑48h；离心得黑色固体产物，水洗，并用无水乙醇冲洗，40‑60℃下真空干燥12h‑24h，即得干燥的纯净C‑14标记的石墨烯粉末；所得到的石墨烯的比活度为10.9mCi/g、6.729mCi/g或1.172mCi/g；其中，步骤(1)中磷酸二氢铵与四水氯化亚铁的摩尔比为1:1～1:1.1，磷酸二氢铵与十二烷胺的摩尔比为1:2.5～1:5。