[发明专利]一种氧化硅-氧化钛异质胶体晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化硅-氧化钛异质胶体晶体的制备方法，所制备氧化硅-氧化钛异质胶体晶体排列有序性好，以KCl为表面改性剂，正硅酸乙酯为原料制备二氧化硅球形颗粒，以ITO为电极和基底制备出二氧化硅胶体晶体模板，填充氧化钛凝胶，在煅烧过程限制氧化钛在各个空隙中生长即获得氧化硅-氧化钛异质胶体晶体。

主权项

一种氧化硅‑氧化钛异质胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.1%～0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～12.5）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～4）：1，再将2～4mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～2%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.6cm，在两ITO玻片上通9～14V电压，通电20～40s后以0.2～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）称取一定量的柠檬酸溶于质量分数25～28%的氨水溶液中，氨水溶液以能溶解柠檬酸为准，再依次加入钛酸丁酯、无水乙醇和水，搅拌溶解后用氨水调pH值至7～10即获得前驱体溶胶，其中，柠檬酸的摩尔数为钛酸丁酯摩尔数的1.5～2.5倍，氨水总用量的体积为无水乙醇体积的1.5～3倍，水的体积为无水乙醇体积的1～1.2倍，在80～90℃水浴下蒸发1～2h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶胶中5min，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干，最后将双基片在500～700℃下煅烧3～4h后即获得氧化硅‑氧化钛异质胶体晶体。