[发明专利]利用微乳液制备纳米三元复合锂离子正极材料的方法

摘要

本发明属于一种利用微乳液制备纳米三元复合锂离子正极材料的方法；包括如下步骤一、将表面活性剂曲拉通X‑100和助表面活性剂正丁醇与环己烷混合，制成乳化剂；二、将镍盐，钴盐和锰盐溶于去离子水中；三、制成镍钴锰盐微乳液；四、配制络合剂碱溶液；五、制备碱微乳液；六、将镍钴锰盐微乳液加入反应釜中；七、向镍钴锰盐微乳液中滴加碱微乳液，制成浊液；八、将浊液静置，制成NixCoyMn1‑x‑y(OH)2前驱体；九、将NixCoyMn1‑x‑y(OH)2前驱体与锂化合物球磨混合均匀，过筛；十、将过筛混合物制备为纳米球形的LiNixCoyMn1‑x‑yO2正极材料；具有良好的循环稳定性的优点。

主权项

一种利用微乳液制备纳米三元复合锂离子正极材料的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：一、将表面活性剂曲拉通X‑100和助表面活性剂正丁醇与环己烷均匀混合，制成乳化剂，将乳化剂均分为第一等份乳化剂和第二等份乳化剂；二、将镍盐，钴盐和锰盐溶于去离子水中，搅拌均匀，制备出浓度为0.5～2.5mol/L的水溶液；三、将步骤二中浓度为0.5～2.5mol/L的水溶液与步骤一中的第一等份乳化剂进行混合，搅拌均匀，在室温下搅拌20～60min，制成镍钴锰盐微乳液；四、配制浓度为2～10mol/L的碱溶液，向碱溶液中加入浓度为0.25～3mol/L的络合剂，制成络合剂碱溶液；五、使步骤四中的络合剂碱溶液和步骤一中的第二等份乳化剂进行混合，在室温下搅拌10～120min，制备碱微乳液；六、将步骤三中的镍钴锰盐微乳液加入反应釜中，以400～1200r/min速度搅拌，并控制反应釜中反应液的温度为20～100℃；七、向步骤六中温度为20～100℃的镍钴锰盐微乳液中逐滴滴加步骤五中的碱微乳液，至溶液PH为8～14，在20～100℃恒温的条件下，搅拌持续反应1～36h，制成浊液；八、将步骤七中持续反应1～36h的浊液静置，待分层后抽滤、沉淀洗涤，烘干、研磨，即得NixCoyMn1‑x‑y(OH)2前驱体；九、将步骤八中的NixCoyMn1‑x‑y(OH)2前驱体与锂化合物球磨混合均匀，过筛；十、将步骤九中过筛混合物在空气或氧气的气氛下进行高温焙烧，焙烧后进行粉碎分级，得到纳米球形的LiNixCoyMn1‑x‑yO2正极材料；所述步骤二中的镍盐选自硝酸镍、硫酸镍，氯化镍或乙酸镍任意一种；所述步骤二中的钴盐选自硝酸钴、硫酸钴，氯化钴或乙酸钴任意一种；所述步骤二中的锰盐选自硝酸锰、硫酸锰，氯化锰或乙酸锰任意一种；所述步骤四中的碱溶液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠，碳酸氢钠或碳酸氢铵任意一种；所述步骤四中的络合剂为氨水；所述步骤十中的纳米球形的LiNixCoyMn1‑x‑yO2的镍离子、钴离子、锰离子的摩尔比分别为x∶y∶(1‑x‑y)，其中，0＜x＜0.9，0＜y＜0.5，0＜x+y＜1；所述步骤九中的锂化合物选自醋酸锂、硝酸锂、硫酸锂、碳酸锂，氟化锂或氢氧化锂任意一种；所述步骤七中搅拌速度为400～1200r/min；所述步骤九中的NixCoyMn1‑x‑y(OH)2前驱体与锂化合物比例为1∶1～1.2，球磨的时间为1～4h；所述步骤十中的焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为4～24h；所述步骤三中镍钴锰盐微乳液曲拉通X‑100表面活性剂∶正丁醇助表面活性剂∶环己烷∶镍钴锰盐水溶液为1∶0.1～10∶1～5∶0.25～0.8；所述步骤五中碱微乳液曲拉通X‑100表面活性剂∶正丁醇助表面活性剂∶环己烷∶碱溶液为1∶0.1～10∶1～5∶0.1～0.9。