[发明专利]一种高纯度福司氟康唑制备方法在审

专利信息
申请号: 201410063937.3 申请日: 2014-02-25
公开(公告)号: CN104860992A 公开(公告)日: 2015-08-26
发明(设计)人: 张起愿 申请(专利权)人: 陕西合成药业股份有限公司
主分类号: C07F9/6518 分类号: C07F9/6518
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 710075 陕西省西安市高*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明所使用的福司氟康唑的制备方法采用了两步,第一步是用氟康唑和三氯化磷反应,其反应条件温和、易控制,收率高;第二步是用强氧化剂氧化氟康唑亚磷酸酯,反应时间短,后处理简,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 纯度 氟康唑 制备 方法
【主权项】:
福司氟康唑的制备方法如下所述:取氟康唑和缚酸剂溶解在二氯甲烷中,在‑10℃~30℃慢慢滴加三氯化磷溶液,滴毕,搅拌反应1小时,再降温至20℃~‑20℃,慢慢滴加水,‑20℃~20℃搅拌水解反应5~120分钟,除去水层,有机层减压蒸出溶剂,残余物为氟康唑亚磷酸酯,然后将氟康唑亚磷酸酯和碱溶解在水中,‑20℃~20℃搅拌,慢慢加入氧化剂,加完后0℃~40℃搅拌反应2小时,过滤,用酸调节反应液的pH至1~2左右,‑10℃~10℃搅拌4小时,有大量固体析出,过滤析出的固体得到福司氟康唑。
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