[发明专利]一种高纯度福司氟康唑制备方法在审
申请号: | 201410063937.3 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN104860992A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 张起愿 | 申请(专利权)人: | 陕西合成药业股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6518 | 分类号: | C07F9/6518 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明所使用的福司氟康唑的制备方法采用了两步,第一步是用氟康唑和三氯化磷反应,其反应条件温和、易控制,收率高;第二步是用强氧化剂氧化氟康唑亚磷酸酯,反应时间短,后处理简,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 氟康唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
福司氟康唑的制备方法如下所述:取氟康唑和缚酸剂溶解在二氯甲烷中,在‑10℃~30℃慢慢滴加三氯化磷溶液,滴毕,搅拌反应1小时,再降温至20℃~‑20℃,慢慢滴加水,‑20℃~20℃搅拌水解反应5~120分钟,除去水层,有机层减压蒸出溶剂,残余物为氟康唑亚磷酸酯,然后将氟康唑亚磷酸酯和碱溶解在水中,‑20℃~20℃搅拌,慢慢加入氧化剂,加完后0℃~40℃搅拌反应2小时,过滤,用酸调节反应液的pH至1~2左右,‑10℃~10℃搅拌4小时,有大量固体析出,过滤析出的固体得到福司氟康唑。
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