[发明专利]一种保坍型萘系减水剂的制备方法有效
申请号: | 201410066495.8 | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103864332A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 苏晋升;方云辉;马志武;赖广兴 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C04B24/22 | 分类号: | C04B24/22;C04B103/30 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 麻艳 |
地址: | 361004 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种保坍型萘系减水剂的制备方法,采用包括工业萘、甲基萘等萘的衍生物、浓硫酸、甲醛、液碱、水等原材料,通过磺化、水解、缩合、中和步骤制备萘系减水剂。该生产工艺引入甲基萘、苊等其他单体取代物,并采用有机溶剂共沸法进行合成,最终用偏硅酸钠进行中和调节pH值至7~10,得到最终萘系减水剂。通过本发明的实施方式制备保坍型萘系减水剂,以部分萘衍生物取代工业萘,提出了降低成本的有效途径,萘蒸汽与溶剂经冷凝形成萘溶液循环利用,提高了产品得率并减少环境污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 保坍型萘系减 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种保坍型萘系减水剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)磺化:按质量份计,在接有冷却回流装置的密闭反应釜A中,加入100~130份工业萘,20~40份稠环芳香烃,加热升温到120~130℃时,开始分别滴加110~150份浓硫酸和50~70份有机溶剂,在0.5~1小时内滴加完毕;浓硫酸滴加完毕时,将釜内温度控制在155~170℃,继续保温1~2小时;反应过程中,在磺化反应釜A的下部联通蒸汽管道,通入蒸汽时间0.5~1h,低沸点的有机溶剂随萘蒸汽进入反应釜A上部的冷却回流装置热交换冷凝,萘蒸汽与溶剂经冷凝后形成冷却液再不断送入反应釜继续循环反应,直到反应结束,最终将残留在冷却回流装置的部分冷却液回收或继续下一釜的反应;(2)水解:磺化反应结束后,降温到120~130℃,加入30~45份水,进行水解反应10~30分钟;(3)缩合:水解反应结束后,加入10~20份的磺酸盐,降温到85~95℃,滴加60~80份甲醛,在2~4小时内滴加完毕;升温至105~115℃,保温2~6小时;保温过程中分3次各加入10~15份水,最后用120~140份水进行稀释;(4)中和:加完水后,将物料转移到中和釜B中,调节pH至7~10,冷却后至室温即得产物。
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