[发明专利]一种新橙皮苷二氢查尔酮的合成方法无效
申请号: | 201410071158.8 | 申请日: | 2014-03-01 |
公开(公告)号: | CN103804439A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;仇家旺 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种新橙皮苷二氢查耳酮的制备方法,该发明主要是利用新橙皮苷在碱性溶液氢气环境下氢化反应制备新橙皮苷二氢查耳酮,该方法简单易操作,环境污染小,生产成本低,质量好,收率高,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 橙皮 苷二氢查尔酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种新橙皮苷二氢查尔酮的合成方法,该方法包括以下步骤:a)以10%~30%质量分数的乙醇水溶液为溶剂,再加入一定量的氢氧化钠或氢氧化钾制备碱性溶液;b)取新橙皮苷加入上述碱性溶液搅拌溶清,新橙皮苷与溶液质量体积比为1:10;c)加入骨架镍作为催化剂,骨架镍与新橙皮苷质量比为1:10;d)用氮气排尽反应环境中的空气,再用氢气排尽氮气,使其在氢气压力为0.1~0.4MPa环境下常温反应6~8小时,既得反应液;e)待反应结束后,滤除催化剂得反应液,然后用盐酸调pH至7,再将反应液浓缩至饱和冷放析晶,然后将晶体滤出,既得新橙皮苷二氢查尔酮粗品;f)取干燥的新橙皮苷二氢查尔酮粗品,加入4~8倍质量的去离子水,85℃加热搅拌溶清后冷却结晶12小时,滤出结晶,用与晶体等质量冷乙醇淋洗一次,冷冻干燥结晶既得新橙皮苷二氢查尔酮精品。
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