[发明专利]一种肟的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410075430.X 申请日: 2014-03-04
公开(公告)号: CN103864643A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 刘月明;卓佐西;吴立志;张小千;王磊;樊荟;何鸣元 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07C251/38 分类号: C07C251/38;C07C249/04;B01J29/89
代理公司: 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种肟的制备方法,该方法将含有酮或醛、氨和过氧化氢的反应物料与钛硅分子筛催化剂接触进行氨肟化反应,生成酮肟或醛肟,特点是所述钛硅分子筛催化剂为以钛硅分子筛TS-1为主催化剂和含MWW结构钛硅分子筛与MOR结构钛硅分子筛中的至少一种为助催化剂的混合物。本发明的产物酮肟或醛肟选择性达到99.5%以上;反应活性高,后处理过程简单,不需要进行副产物分离过程;反应过程节能、环保。
搜索关键词: 一种 制备 方法
【主权项】:
一种肟的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:第一步 依次将催化剂、溶剂、酮或醛、氨加到反应器中,搅拌;酮或醛: 催化剂:溶剂的重量比为1:0.03~0.15:1~10,酮或醛:氨的摩尔比为1:1~3,所述酮是丙酮或丁酮,所述醛是乙醛,所述催化剂是钛硅分子筛TS‑1为主催化剂和含MWW结构钛硅分子筛与MOR结构钛硅分子筛中的至少一种为助催化剂的混合物,其中助催化剂占催化剂总重量的5%~40%,所述溶剂为水与甲醇、乙醇、叔丁醇、正丙醇、异丙醇和仲丁醇之一的混合物,水的含量至少为溶液总重量的10%,氨是气态氨或液态氨,浓度为1~100%;第二步 当第一步的反应体系的反应温度升到30~100℃时,按酮或醛: 过氧化氢的摩尔比=1:1~2的比例开始滴加浓度为1~50%的过氧化氢,滴加时间为1~5小时,滴加完毕后继续反应0~3小时;第三步 反应完毕后,按常规过滤方法分离出催化剂,然后按常规操作分离得肟。
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