[发明专利]一种高纯硫酸铯的制备方法

摘要

本发明属于无机化合物硫酸铯的制备方法技术领域，具体公开了一种高纯硫酸铯的制备方法。将铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、氧化钙转化得到硫酸铯的转化液，再经草酸除杂得到硫酸铯的稀溶液，最后蒸发结晶以及烘干后得到硫酸铯成品。本方法生产工艺流程简单，适合工业化生产；原料铯榴石是生产铯盐的主要原料，市场来源广，原料易得；包含两步除杂使工艺控制更宽松，降低了操作要求，产品质量稳定性大大提高。

主权项

一种高纯硫酸铯的制备方法，其步骤如下：（1）、酸浸铯榴石：将铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3：1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液； （2）、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶加8倍质量的纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为110‑130℃、体积为原体积的三分之一，自然冷却至室温结晶；（3）、将两次重结晶后的精制铯矾加2‑3倍质量的纯水溶解，温度控制在95℃‑110℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的3‑5倍的石灰，石灰以8wt%‑15wt%的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；（4）、所得转化液采用浓度为30wt%‑50wt%的H₂SO₄调节pH值至7.0～8.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值至7.0～8.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；（5）、测滤净液中钙元素的物质的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的5～20倍的草酸，所述草酸是以30wt%‑40wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；（6）、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度130‑150℃、且有大量晶体析出为止，然后自然冷却至20℃～30℃后离心分离得硫酸铯晶体；（7）、将步骤6分离的硫酸铯晶体在110～140℃下烘干4～8h，得产品。