[发明专利]芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系及制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系及制备方法和应用，通过先制备Ru-Cr(Ⅲ)配合物，再将Ru-Cr(Ⅲ)配合物载入海藻酸钠微囊中形成芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系；将芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系按比例置于水体中，并调节pH可以实现污水中Cr(Ⅵ)的去除。本发明的体系有效、环保、安全且具有一定缓释能力；制备方法通过内部凝胶法得到载有Ru-Cr(Ⅲ)配合物的微囊体系，制备原材料廉价易得，制备设备和条件简单；该体系能有效去除水体中的Cr(Ⅵ)，并且该去除过程只需Ru-Cr(Ⅲ)ACM体系与受污水体有充分的接触即可，不会对水体造成二次污染，对设备也没有要求。

主权项

一种芦丁‑三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系，其特征在于，该体系由以下制备方法得到：（1）将20‑60g/L的芦丁无水乙醇溶液和40‑120g/L的CrCl₃·6H₂O无水乙醇溶液按17:5的体积比混合，30‑60℃水浴搅拌至恒温；（2）用乙醇胺将步骤（1）所得混合溶液的pH值调节至5.5‑6.5，70℃回流2‑4h；（3）用乙醇胺将步骤（2）所得回流溶液的pH值调节至6‑8，冷却至室温，抽滤得沉淀；（4）将步骤（3）所得沉淀用水和体积百分数为95%的乙醇分别洗涤三次，真空干燥，得Ru‑Cr(Ⅲ)配合物；（5）在30‑60℃条件下向质量浓度为1‑2%的海藻酸钠溶液中加入纳米级碳酸钙，充分混匀作为水相，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与纳米级碳酸钙的质量比为1:0.67；（6）称取步骤（4）所得Ru‑Cr(Ⅲ)配合物，加入步骤（5）所得水相中，并使之均匀分散，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与Ru‑Cr(Ⅲ)配合物的质量比为1:0.33；（7）在30‑45℃水浴条件下，配置体积浓度为0.5‑2%的Span‑80液体石蜡溶液作为油相；（8）在电子机械搅拌速度为200‑400r/min的搅拌条件，5‑10cm的滴加高度下，用带针头注射器将步骤（6）所得水相以10‑60滴/min的速度滴入步骤（7）所得油相中，其中水相与油相的体积比为1:5，继续搅拌10‑20min，用带针头注射器滴加0.2‑0.8ml冰乙酸；（9）停止搅拌，静置分离至微球沉淀，Tween80溶液和纯水清洗去除微球表面油相，离心分离，收集微球；（10）将步骤（9）所得微球置于5‑15g/L的壳聚糖醋酸缓冲溶液中，使微球与壳聚糖醋酸缓冲溶液的体积比为1:3‑1:10，振荡10‑50min，离心分离，收集微球；其中壳聚糖醋酸缓冲溶液以体积浓度为0.5‑2%的醋酸为缓冲剂，以NaOH调节其pH为4.5‑6.5；（11）将步骤（10）得到的微球置于40‑70mM的柠檬酸钠溶液中，使微球与柠檬酸钠溶液的体积比为1:4‑1:12，其中柠檬酸钠溶液是用NaCl溶液配制的，且柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠与NaCl的质量比为3:1；振荡使微球得以液化，离心分离，收集微球，真空冷冻干燥，得芦丁‑三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系。