[发明专利]一种间三氟甲基苯胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种间三氟甲基苯胺的合成方法。以三氟甲苯为原料，经混酸硝化、在常压下催化加氢还原得到间三氟甲基苯胺。本发明与现有技术相比，采用常压、低温进行硝化反应，物料对管道、设备腐的蚀较小，对环境及操作人员相对安全可靠；以廉价的镍催化剂代替常用的钯、铂等贵金属催化剂，降低生产成本，作溶剂的甲醇回收方便，可以循环使用，减少了生产过程的有机物的排放。

主权项

一种间三氟甲基苯胺的合成方法，其特征在于：以三氟甲苯为原料，经过硝化、还原二步反应得到目标化合物；其中，硝化步骤是在硝化反应釜中先配制好硝酸与硫酸混合而成的混酸，再滴加入一定量的三氟甲苯，采用常压、低温进行硝化反应，温度控制在35～45℃，反应后静置分液，下层废酸层加入105硫酸配成85％硫酸，部分回用，其余以副产形式出售；上层有机质加水洗后静置分层得硝基三氟甲苯混合物，废水进入污水处理设施；还原步骤是将中间体硝基三氟甲苯混合物加入还原反应釜中，以甲醇为溶剂，兰尼镍为催化剂，用蒸汽升温至100～115℃，通入氢气，在100～115℃，2.5～4.0MPa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，先65℃，常压蒸馏回用溶剂甲醇，后馏分冷凝分层，废水去污水处理车间，有机层送有资质单位处置。蒸馏剩余液体0.09MPa，115～125℃用负压精馏即可得到间三氟甲基苯胺、邻三氟甲基苯胺、对三氟甲基苯胺。