[发明专利]利用4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶制备周效磺胺的方法有效
| 申请号： | 201410083317.6 | 申请日： | 2014-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN103910686A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 邵香民 | 申请（专利权）人： | 常熟市南湖实业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/69 | 分类号： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215562 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶制备周效磺胺的方法，(a)向反应容器中分别加入甲醇、氢氧化钠和水，接着在搅拌条件下加入含有4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液，随后升温至69～72℃回流反应2～6小时形成混合物；(b)在76～78℃下蒸馏混合物除去甲醇，随后升温至105～115℃蒸馏除去三氯乙烯，接着向其中加入盐酸调节pH至9.5～10.5，再加入活性炭在80～85℃下搅拌脱色0.5～2小时得到清液；(c)向清液中滴加冰醋酸溶液至pH＝5.1～5.4进行沉淀，离心脱水即可。通过在反应容器中引入水和三氯乙烯，分别用于溶解氢氧化钠和4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶，能够有效降低反应散发的热量，使得反应平稳进行且反应容器温度分布均匀。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 氨基 苯磺酰 胺基 甲氧基 嘧啶 制备 磺胺 方法 | ||
【主权项】：
一种利用4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6氯嘧啶制备周效磺胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)向反应容器中分别加入甲醇、氢氧化钠和水，接着在搅拌条件下加入含有4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6氯嘧啶的三氯乙烯溶液，随后升温至69～72℃回流反应2～6小时形成混合物；(b)在76～78℃下蒸馏所述的混合物除去甲醇，随后升温至105～115℃蒸馏除去三氯乙烯，接着向其中加入盐酸调节pH至9.5～10.5，再加入活性炭在80～85℃下搅拌脱色0.5～2小时得到清液；(c)向所述清液中滴加冰醋酸溶液至pH＝5.1～5.4进行沉淀，离心脱水即可。
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