[发明专利]4-磺胺-5-甲氧基-6-氯嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-磺胺-5-甲氧基-6-氯嘧啶的制备方法，包括如下步骤：1）氯化反应：反应釜中投入氧氯化磷，加入5-甲氧基-4，6-二羟嘧啶二钠，保温反应，减压回收氧氯化磷，加入三氯乙烯，放入水，搅拌；分去三氯乙烯层，再加三氯乙烯，反复抽提，放料，自然风干，再将粗氯化物投入精制釜中加甲醇，加热溶解，出料烘干，得5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶；2）缩合反应：先将二甲基亚砜投入反应锅内，投入5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶，磺胺钠，调节PH值，压入冷却锅，离心分离磺胺，将母液抽入脱色锅，加活性炭，过滤分离活性炭，母液压入结晶锅；酸析，甩干出料，干燥，冷却出料，得产品。本发明制备方法收率高，不破坏反应产物，副产物较少。

主权项

4‑磺胺‑5‑甲氧基‑6‑氯嘧啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）氯化反应：反应釜中投入650～950质量份氧氯化磷，加入245质量份5‑甲氧基‑4，6‑二羟嘧啶二钠，内温加热至80～140℃，保温反应2～6小时，减压回收氧氯化磷至料干，内温冷却至80℃以下，加入三氯乙烯，搅拌均匀，放至水解锅中，在水解锅中放入1000～3000质量份水，开启搅拌，控制水解温度≤80℃；分去三氯乙烯层，再加三氯乙烯，反复抽提3～7次，三氯乙烯层放入蒸馏锅回收三氯乙烯，最终控制蒸馏温度80～130℃，关闭蒸汽，放料，自然风干至干燥失重≤3%，得到粗氯化物，再将粗氯化物投入精制釜中加1～5倍量的甲醇，加热至50～70℃溶解，全溶后冷却至0～30℃，出料，离心甩滤，出料烘干，得170～240质量份5‑甲氧基‑4,6‑二氯嘧啶；其中，三氯乙烯的总投入量为1000质量份；2）缩合反应：先将50～100质量份二甲基亚砜投入干燥的反应锅内，开动搅拌，投入105质量份5‑甲氧基‑4,6‑二氯嘧啶，230～300质量份磺胺钠，加热至70～100℃，调节PH值至8～10，保温1～4小时，保温结束加入200～700质量份热水，待全部溶解后，压入冷却锅，然后加入10%～15%盐酸，调节PH至6～8，冷却至5～25℃，离心分离磺胺，用水洗涤至母液水清为止，甩干，将母液抽入脱色锅，加热至50～90℃，加2质量份活性炭，脱色20～40分钟，过滤分离活性炭，母液压入结晶锅；在50～90℃滴加10%～15%的盐酸酸析，酸析终点PH值为3.0～5.1，然后离心脱水，用热水洗涤至出液口澄清，甩干出料，循环烘箱内80～130℃干燥，冷却出料，得140～180质量份4‑磺胺‑5‑甲氧基‑6‑氯嘧啶。