[发明专利]一种含氟单体聚合用乳化剂及含氟聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟单体聚合用乳化剂及含氟聚合物的制备方法。该乳化剂是由电解氟化法制备得到的全氟庚酰氟提纯后，通过转型制得全氟庚酸产品或全氟庚酸盐产品，通式为C6F13COOM，M为H、Li、Na、K或NH4离子中的一种；所述的乳化剂中含氟环醚杂质的总含量≤5wt%，且CF3(CF2)nCOOM(n为≠5的整数)杂质总含量≤5wt%。本发明还公开了利用上述乳化剂制备含氟聚合物的制备方法。本发明的乳化剂应用效果好，制备方法简单；使用本发明的乳化剂分散法制备含氟聚合物时，聚合反应体系稳定，乳液初级粒径合适，反应时间短；使用本发明的乳化剂制备得到的含氟聚合物，分子量大，粒径合适，相对标准比重小。

主权项

一种制备含氟聚合物的方法，步骤如下：（1）搅拌条件下，在聚合釜中加入水、水重量0.1~12%的石蜡和水重量0.01%~1%的乳化剂，加热聚合釜至50~110℃；所述乳化剂是由电解氟化法制备得到的全氟庚酰氟产品提纯后，通过转型制得全氟庚酸产品或全氟庚酸盐产品，通式为C6F13COOM，M为H、Li、Na、K或NH4离子中的一种；所述的乳化剂中含氟环醚杂质的总含量≤5wt%，且CF3(CF2)nCOOM ， n为≠5的整数，杂质总含量≤5wt%；所述的转型是指全氟庚酰氟产品与碱溶液常温下反应得到全氟庚酸盐产品，或者全氟庚酰氟产品与碱溶液常温下反应得到全氟庚酸盐产品后再与酸溶液反应得到全氟庚酸产品；（2）加入水重量0.1~500ppm的引发剂引发聚合反应，连续通入含氟单体维持聚合釜压力在0.3~7.0MPa；所述的含氟单体为2～6个碳原子的氟化烯烃；所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化琥珀酸、过硫酸钾和亚硫酸钠的氧化还原体系、过硫酸钾和硫酸氢钠和硫酸亚铁的氧化还原体系、过硫酸钾和硫酸氢钠和硝酸银的氧化还原体系；（3）反应完成后，将反应乳液中的含氟聚合物凝聚分离、水洗涤、干燥，即得固态含氟聚合物。