[发明专利]一种煤沥青基中间相炭微球的制备方法

摘要

本发明属于炭素材料领域，具体涉及一种煤沥青基中间相炭微球的制备方法，包括聚合反应以及聚合反应产物的分离和干燥，其特征在于，首先对原料沥青进行预处理，将原料沥青自身的重相沥青与原料沥青重新混合，得到喹啉不溶物含量为6%～20%的混合沥青，以混合沥青为原料进行后续聚合反应。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）原料在预处理阶段加入自身的重相沥青，在原料煤沥青中均匀地引入较多的晶核，得到中间相炭微球产品的粒径分布窄，球形度好；2）沥青原料来源广，不用加入催化剂或成核促进剂，成本明显降低；3）本发明产品的粒径范围为10～25μm，中间相炭微球收率为20%～40%，具有产品收率高、粒径可控的特点。

主权项

一种煤沥青基中间相炭微球的制备方法，包括聚合反应以及聚合反应产物的分离和干燥，其特征在于，首先对原料沥青进行预处理，将原料沥青自身的重相沥青与原料沥青重新混合，得到喹啉不溶物含量为6%～20%的混合沥青，以混合沥青为原料进行后续聚合反应，其具体操作步骤如下：1）原料预处理：首先以煤沥青为原料，与由芳香烃和脂肪烃按1:（0.6～1.2）的质量比例制成的混合溶剂混合，加热至100～180℃，搅拌后静置沉降2～10h，沉降完成后抽出轻相油，将重相油在280～300℃蒸馏除去溶剂，得到原料沥青自身的重相沥青，再将未做处理的原料沥青与得到的重相沥青相混合，加热至180～200℃，搅拌均匀后得喹啉不溶物含量为6%～20%的混合沥青；2）聚合反应：将混合沥青装入聚合反应器中进行聚合反应得到沥青母液，聚合反应参数如下：聚合温度：400～460℃，升温速率：2～5℃/min，恒温时间：2～12小时，搅拌速率：80～200转/分，气氛：在氮气或氩气为保护气的条件下进行；3）聚合反应产物的分离：将分离溶剂于50～180℃温度下加入到沥青母液中，搅拌混合，进行过滤或离心分离，然后用甲苯进行洗涤，得到中间相炭微球滤饼，所述分离溶剂用量是沥青母液体积的3～10倍；4）聚合反应产物的干燥，中间相炭微球滤饼在温度150～300℃、真空度1.0～1.0×10³Pa的条件下干燥后，即得到中间相炭微球产品。